химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

т кристаллы стеклянной палочкой и отсасывают эфир.

115

{При промывании диэтиловым эфиром удаляется бензойная кислота, не вступившая в реакцию.) Очищают гиппуровую кислоту перекристаллизацией из воды. Выход 3 г.

Гиппуровая кислота (jV-бензоилглицин, бензамидо-уксусная кислота) — бесцветное кристаллическое вещество. Растворима в этиловом спирте и хлороформе, трудно растворима в диэтиловом эфире, в 100 г воды растворяется 0,33 г. Температура плавления 187 °С; сй° — 1,371.

31. Ацетамид.

:2CH3COOH+(NH4)2C032CH3-Cf +Ш2+ЗН20 XNH2

Реактивы. Уксусная кислота ледяная 28,5 мл; карбонат аммония

15

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу емкостью 100 мл наливают 28,5 мл ледяной уксусной кислоты и постепенно при перемешивании добавляют 15 г растертого в порошок карбоната аммония (осторожно!). Происходит вспенивание вследствие выделения оксида углерода (IV). Затем в колбу вносят несколько кипятильников, закрывают ее пробкой с небольшим дефлегматором, соединенным с термометром и коротким воздушным холодильником. Смесь нагревают на горелке с асбестовой сеткой 30—40 мин до слабого кипения (жидкость не должна перегоняться). Затем нагревание усиливают и ведут отгонку воды и уксусной кислоты с такой скоростью, чтобы за 10 мин отгонялось около 5 мл жидкости (в качестве приемника используют мерный цилиндр). Когда температура паров поднимается до 160 °С, воздушный холодильник удаляют, а отводную трубку дефлегматора быстро вставляют непосредственно в сухой приемник, который охлаждают холодной водой, налитой в кристаллизатор. Когда температура паров повысится до 210°С, приемник меняют. Отводную трубку дефлегматора вставляют в предварительно взвешенную сухую коническую колбу емкостью 25—50 мл и отгоняют почти чистый ацетамид. Собирают фракцию, кипящую в интервале 210—220°С. В приемнике ацетамид затвердевает. Выход 11 г.

Очищают ацетамид перекристаллизацией из смеси 10 мл бензола и 3 мл этилацетата или из хлороформа.

Ацетамид (этанамид) — бесцветное кристаллическое вещество, из хлороформа кристаллизуется в виде игл. Легко растворим в глицерине, горячем этаноле, трудно растворим в эфире, в 100 г воды при 60°С растворяется 178 г. Температура плавления 81—83°С; температура кипения 222°С.

32. Бензамид.

CeHs-Cf +(NH4)2C03- ХС1

CeH5—С +NH4C1+C02+H20 XNH4

Реактивы. Хлористый бензоил 1,1 мл; карбонат аммония 2,5 г.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В фарфоровую чашку помещают 2,5 г тонко измельченного карбоната аммония и по каплям при тщательном перемешивании стеклянной палочкой добавляют 1,1 мл хлористого бензоила. Смесь нагревают на водяной бане при перемешивании до тех пор, пока масса не станет сухой (но не менее 30 мин). Затем к ней приливают немного воды и нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления следов хлористого бензоила, который отгоняется с водяным паром. Реакционную смесь охлаждают, выпавшие кристаллы бензамида отсасывают, отжимают на фильтре стеклянной пробкой. Очищают бензамид перекристаллизацией из воды. Выход 0,8 г.

Бензамид (бензолкарбонамид) — бесцветное кристаллическое вещество. Растворяется в диэтиловом эфире и горячем бензоле, ограниченно растворим в этаноле, трудно растворим в воде.Температура плавления 125—126°С; температура кипения 290°С; d\ — 1,341.

сн2—с

33. Сукцинимид.

о

+NH4OHNH+3H20

СН;

СН2—СООН I

СН2— СООН

\vo

Реактивы. Янтарная кислота 14,8 г; аммиак (28%-ный раствор) '8 мл; этанол.

116

117

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В колбу Вюрца емкостью 50 мл с низкоприпаянной отводной трубкой помещают 14,8 г янтарной кислоты. При охлаждении в бане с холодной водой и перемешивании постепенно приливают 18 мл 28%-ного раствора аммиака. При этом большая часть янтарной кислоты переходит в раствор. Колбу соединяют с водяным холодильником и осторожно нагревают на горелке с асбестовой сеткой. Когда отгонится около 13 мл воды, холодильник убирают, а нагревание постепенно усиливают. При этом отгоняется еще некоторое количество воды и аммиака. К

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция кактусов купить
цветные линзы с срочной доставкой
контейнер из нержавеющей стали
клапан дымоудаления 160

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)