химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

р-Нафтилбензоат (бензонафтол, бензоат 2-нафтола) — бесцветное кристаллическое вещество, легко растворяется в горячем этиловом спирте, трудно растворим в диэтиловом эфире, нерастворим в воде. Температура плавления 107—108 °С.

26. Фенилбензоат.

С8Н5—OH+NaOH -> СвН5—ONa+H20

+NaCl

>0 JQ

\

оС1

С6Н5-С +C9H5-ONa -> С6Н5-ССвНб

Реактивы. Фенол 4,5 г; хлористый бензоил 8,2 мл; гидроксид натрия 7,5 г; этиловый спирт (для перекристаллизации).

110

Работу проводить в lg ? вытяжном шкафу! Хлористый бензоил раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательных путей! С фенолом работать в защитных очках и резиновых перчатках!

В конической колбе емкостью 200 мл растворяют 7,5 г гидроксида натрия в 70 мл воды. В полученный раствор вносят 4,5 г фенола; смесь перемешивают до полного растворения фенола. Затем при энергичном встряхивании постепенно вливают 8,2 мл хлористого бензоила. Продолжают встряхивать смесь до исчезновения запаха хлористого бензоила (осторожно нюхать!) — на это требуется около 20 мин. Выпавший в осадок фенилбензоат отсасывают на воронке Бюхнера и на фильтре промывают водой до тех пор, пока фильтрат перестанет показывать щелочную реакцию по лакмусу. Сырой продукт очищают перекристаллизацией из этилового спирта (примерно 15 мл спирта). Выход 7,5 г.

Фенилбензоат (фениловый эфир бензойной кислоты) — бесцветное кристаллическое вещество, растворяется в этиловом спирте, и диэтиловом эфире, трудно растворим в воде. Температура плавления 70°С; температура кипения 314 °С; df1— 1,235.

УФ спектр: см. рисунок 39.

27. Диэтиланилин.

С2Н3ВГ

C6H5-NH2NaOHNaBr -НЮ

CjHsBr

? [С6Н5-Ш2(С2Н5)]Вг-> ? C6HB-NHC2H5

[C6H5-NH(C2H6)2]BrC6H5-NHC2H5

'С2Нб

?C6H*-NРеактивы. Анилин свежеперегнанный 9,8 мл; бромистый этил 21 мл; гидроксид натрия 13,3 г.

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, соединенной с обратным водяным холодильником (лучше шариковым), кипятят на асбестовой сетке 9,8 мл свежеперегнан-ного анилина с 10,5 мл бромистого этила до тех пор, пока реакционная масса не затвердеет (около 2 ч). К охлажденной реакционной массе, содержащей бромистый этилфениламмоний, небольшими порциями при размешивании приливают раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды (колбу при этом охлаждают в бане с холодной водой). Выделившийся этиланилин отделяют с

112 помощью делительной воронки и снова переносят в реакционную колбу. Добавляют к нему 10,5 мл бромистого этила и кипятят до затвердения реакционной массы. По охлаждении бромистый диэтилфениламмоний растворяют в воде. Переливают раствор в стакан и кипятят (в вытяжном шкафу]) в течение нескольких минут для удаления не вступившего в реакцию бромистого этила. Затем раствор охлаждают и добавляют к нему небольшими порциями при размешивании раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды. Выделившийся диэтиланилин отделяют с помощью делительной воронки, высушивают твердым гидроксидом калия, фильтруют через небольшой складчатый фильтр в колбу Вюрца и перегоняют. Собирают фракцию, кипящую при 214—216°С. Выход 10 г.

Диэтиланилин (iV-фенилдиэтнламин) — маслянистая жидкость желтоватого цвета. Легко растворяется в диэтиловом эфире и этиловом спирте, трудно — в воде. Температура плавления —34,4 °С и —38,8°С; температура кипения 215,5 °С; of — 0,9351.

28. Глицин (аминоуксусная кислота).

CI—СН2-СООН+ (NH4) 2С03 -> H2N—СН2—COOH+NH4Cl+C02+H20

Реактивы. Монохлоруксусная кислота 12,5 г; карбонат аммония 55 г; аммиак (25%-ный); метанол; активированный уголь.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

113

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, соединенную с нисходящим холодильником, термометром, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой, помещают 25 мл 25%-ного раствора аммиака, 12 мл воды и 55 г карбоната аммония. Раствор осторожно нагревают на водяной бане до 60 °С. При частом встряхивании приливают из капельной воронки в течение 15 мин раствор 12,5 г монохлоруксусной кислоты в 10 мл воды (температура реакционной смеси не должна превышать 60 °С!). Затем смесь нагревают

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы профессионального бухгалтера в москве митино
Стойка под телевизор Sonorous MD 8123
fissler кастрюля
гироскутер заряжать нужно выключенным

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)