химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

аииый 4,5 мл; уксусный ангидрид 6 мл.

В конической колбе емкостью 100 мл энергично перемешивают 4,5 мл свежеперегнанного анилина и 20 мл дистиллированной воды. Затем добавляют также при перемешивании 6 мл уксусного ангидрида. Колбу соединяют с воздушным обратным холодильником и нагревают 10—15 мин на водяной бане с температурой воды около 80 °С для завершения реакции. Реакционная смесь становится прозрачной бесцветной жидкостью.

По окончании реакции колбу охлаждают сначала на воздухе, затем в ледяной воде. Бесцветные кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера и

106

107

промывают на фильтре небольшими порциями охлажденной во льду водой. Сушат на воздухе. Выход 5,5 г.

Очищают ацетанилид перекристаллизацией из воды.

Ацетанилид (Лг-фенилацетамид, антифебрин, Л'-аце-тиланилин, фениламид уксусной кислоты) — бесцветное кристаллическое вещество. Растворяется в диэтиловом эфире, хлороформе, метиловом спирте, трудно растворим в холодной воде. Температура плавления 114°С; температура кипения 305 °С; df — 121.

ИК спектр: см. рисунок 38, а.

Спектр ПМР: см. рисунок 38,6.

24. Глицеринтрибензоат.

СН2—ОН СН2—О—СО—С9Н5

СН—ОН+ЗС8Н5—Cf ->СН—О—СО-СбН5+ЗНС1

I xci |

СН2—ОН СН2—О—СО—СеН5

Реактивы. Глицерин безводный 1,8 г; хлористый бензоил 6,8 мл; пиридин 8 мл; соляная кислота; этиловый спирт.

Работу проводить в вытяжном шкафу! Хлористый бензоил очень раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательных путей! Пары пиридина оказывают раздражающее, а в более высоких концентрациях и общетоксическое действие (в первую очередь страдает нервная система!).

В конической колбе (50 мл) смешивают 1,8 г безводного глицерина и 8 мл абсолютного пиридина. Смесь охлаждают в бане со льдом и медленно, в 3—4 приема, при перемешивании прибавляют 6,8 мл хлористого бен-зоила. Выпадает бесцветный осадок хлористого пири-диния. Реакционную массу оставляют в вытяжном шкафу на 1 ч. Затем медленно нагревают до 50—60 °С в бане с горячей водой.

После завершения реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 30 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. Трибензоат глицерина выделяется в виде густого масла. Водный слой сливают декантацией, а затем 3 раза глицеринтрибензоат промывают холодной водой, сливая ее также декантацией.

Промытый трибензоат глицерина растворяют при нагревании на водяной бане в 70%-ном этиловом спирте (требуется примерно 15 мл). Фильтруют через небольшой складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования и охлаждают фильтрат в ледяной воде. Выпавшие кристаллы трибензоата глицерина отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход 4,5 г.

Глицеринтрибензоат (трибензоат глицерина, трибен-зоин) — бесцветное кристаллическое вещество, хорошо растворим в диэтиловом эфире, горячем этиловом спирте, нерастворим в воде. Температура плавления 76,5°С; при нагревании до температуры кипения разлагается; dt — 1,228.

109

ONa

Nqoh

+ н2о-ay

+N0CI

Реактивы. {J-Нафтол 1,8 г; хлористый бензоил 2 мл; гидроксид натрия 2,5 г; этиловый спирт (для перекристаллизации).

Работу проводить в вытяжном шкафу! Хлористый бензоил раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательных путей!

В коническую колбу емкостью 50 мл помещают 1,8 г R-нафтола и приливают раствор 2,5 г гидроксида натрия в 25 мл воды. Смесь перемешивают до растворения р-нафтола. К полученному щелочному раствору постепенно при энергичном встряхивании прибавляют по каплям 2 мл хлористого бензоила. Смесь осторожно при перемешивании подогревают на горелке с асбестовой сеткой (не до кипения!) до тех пор, пока жидкость станет однородной (слой хлористого бензоила должен исчезнуть). На это требуется 10—15 мин.

По окончании реакции смесь охлаждают водой, при этом нафтилбензоат выпадает в осадок. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре сначала 5%-ным раствором гидроксида натрия (для удаления остатка не вступившего в реакцию р-нафтола), затем водой.

Очищают нафтилбензоат перекристаллизацией из этилового спирта. Выход 3 г.

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инфракрасный термометр фирмы маман
справочник по автоматизации систем вентиляции
тумбочки цены
холодильник для косметики купить москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)