химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

атрия (до нейтральной реакции по лакмусу) и водой. Сушат безводным сульфатом натрия (или сульфатом магния) и переливают в колбу Вюрца, из которой сначала отгоняют растворитель (диэтиловый эфир), а затем этиловый эфир трихлоруксусной кислоты. Собирают фракцию, кипящую при 165—169°С. Выход 12 г.

1,383; по

Этилтрихлорацетат (этиловый эфир трихлоруксусной кислоты) — бесцветная тяжелая жидкость, смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром; нерастворим в воде. Температура кипения 168 °С; df 1,4505.

ИК спектр: vc=o= 1770 см-1. 21. р-Пентаацетилглюкоза.

vOAC

Ас 0

о-с -сн3

(CK.COQNal

+СН3СН2—он ?

\

С13С—С

+н2о

ОН

о

CljC—С

О—СНаСН,

Реактивы. Трихлоруксусная кислота 13,5 г; этиловый спирт абсолютный (см. с. 63) 35 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3) 2 мл; диэтиловый эфир; карбонат натрия; сульфат натрия безводный (или сульфат магния).

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают при перемешивании 13,5 г трихлоруксусной кислоты, 2 мл концентрированной серной кислоты и 35 мл абсолютного этилового спирта. Колбу закрывают обратным a-D-глюкоза пентаацетил-рМ>-глюкоза

Реактивы. Глюкоза безводная 6 г; уксусный ангидрид 36 мл; ацетат натрия безводный (см. с. 241) 3 г; этиловый спирт (для перекристаллизации).

В фарфоровой ступке тщательно растирают 6 г безводной глюкозы и 3 г безводного ацетата натрия. Смесь помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл. Приливают 36 мл уксусного ангидрида и содержимое колбы энергично перемешивают. Затем колбу соединяют с обратным водяным холодильником, снабженным хлор-Кальциевой трубкой. Нагревают на кипящей водяной бане, время от времени встряхивая ее. Нагревание про104

105

должают в течение 2 ч. Примерно через 30 мин реакционная смесь становится прозрачной.

После окончания нагревания смесь выливают тонкой струей при перемешивании стеклянной палочкой в стакан с 250 мл воды со льдом.

Выпавшую кристаллическую массу растирают под водой стеклянной палочкой. Через 1,5 ч, когда большая часть избытка уксусного ангидрида гидролизуется, осадок отсасывают на воронке Бюхнера и отжимают его стеклянной пробкой.

Очищают продукт перекристаллизацией из этилового спирта (50—60 мл) (рис. 4). Выход 9 г.

Р-Пентаацетил глюкоза (пентаацетил-(5-?)-глюкопира-ноза, пентаацетат p-D-глюкозы) — бесцветное кристаллическое вещество. В 100 г воды (18°С) растворяется 0,09 г; в 100 г этилового спирта (19°С) — 0,82 г; в 100 г диэтилового эфира (15°С) — 2,1 г. Температура плавления 131 °С.

22. Ацетилсалициловая кислота.

0 С — СНз

1Н2504)

о

он

* СНзсоон

СН3 -С\

соон

о

СН, -ГУ

соон

о вают. Продукт реакции отсасывают на воронке Бюхнера и промывают его ледяной водой.

Очищают ацетилсалициловую кислоту перекристаллизацией из бензола или хлороформа (рис. 4). Выход 7,5 г.

Ацетилсалициловая кислота (аспирин, о-ацето-ксибензойная кислота) — бесцветное кристаллическое вещество; в 100 г воды растворяется 0,25 г; в 100 г 90%-ного этилового спирта — 20 г; в 100 г диэтилового эфира — 3,57 г. Температура плавления 133—136,5 °С; температура кипения 140 °С (с раз ложением).

УФ спектр: см. рисунок 37.

23. Ацетанилид.

Реактивы. Салициловая кислота 6,5 г; уксусный ангидрид (свс-жеперегнанный над безводным ацетатом натрия) 6 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); толуол; бензол (или хлороформ) для перекристаллизации,

В круглодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 6,5 г салициловой кислоты, 6 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида (осторожно!) и 5 капель концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и помещают на водяную баню. В течение 1 ч температура воды в бане должна быть 60 °С. Затем ее повышают до 90—95 °С. При этой температуре выдерживают колбу еще 1 ч. Во время нагревания реакционную смесь периодически перемешивают встряхиванием колбы.

По окончании реакции смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и выливают в стакан с 10 мл ледяной воды, снова хорошо перемешисн.соон

NH-C-CH,

о

Реактивы. Анилин свежеперегн

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
pasini meteor 1210 ro 078 pm
продажа дач на новой риге
профессиональные кофемолки
курсы пиара в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)