химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

арбоната натрия (до нейтральной реакции по лакмусу) и еще раз водой.

Верхний (эфирный) слой переносят в сухую колбу Вюрца, соединенную с нисходящим водяным холодильником и термометром. Нагревая колбу на кипящей водяной бане, отгоняют бензол. Бензол уносит с собой следы воды, поэтому дополнительного высушивания продукта не требуется. Пропилацетат перегоняют из той же колбы при нагревании на горелке с асбестовой сеткой, собирают фракцию в пределах 98—102 °С. Выход 17 г.

Пропилацетат (уксуснойропиловый эфир, пропиловыи эфир уксусной кислоты) — бесцветная жидкость, смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром; в 100 г воды растворяется 1,89 г. Температура плавления —92,5°С; температура кипения 101,6°С; df — 0,887; по — 1,3843.

ИК спектр: vc=o=1740 см-1.

18. Бутилацетат (уксуснобутиловый эфир).

сн3-с° +СН3СН2СН2СН2-ОН EЈ°iL

\он

СН3-С< +Н20

хО—СН2СН2СН2СН3

Реактивы. Уксусная кислота ледяная 10 мл; «-бутиловый спирт 16 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); карбонат натрия; хлорид кальция.

В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 10 мл ледяной уксусной кислоты, 16 мл к-бутилового спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с двурогим форштоссом, снабженным капель-, ной воронкой, ловушкой для воды и обратным водяным холодильником (рис. 29). Реакционную смесь нагревают до кипения на масляной бане'. Выделяющаяся при реакции вода отгоняется с бутиловым спиртом, с которым она образует азеотропную смесь, и попадает в ловушку. В ловушке происходит расслоение азеотропной смеси на два слоя. По мере накопления жидкость из ловушки сливают в мерный цилиндр (10 мл); верхний слой (бутиловый спирт) возвращают по каплям с помощью капельной воронки в реакционную колбу. Нагревание реакционной смеси ведут до тех пор, пока не выделится вода в количестве, вычисленном по уравнению (реакция идет примерно 3,5 ч).

После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь переливают в делительную воронку и промывают водой, затем 10%-ным раствором карбоната натрия (до нейтральной реакции по лакмусу) и снова водой.

Бутилацетат сливают в сухую коническую колбу (50 мл), сушат хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца. (Можно вместо колбы Вюрца использовать круглодонную колбу с небольшим дефлегматором.) Собирают фракцию, кипящую при 123—126°С. Выход 13,5 г.

Бутилацетат (уксуснобутиловый эфир, бутиловый эфир уксусной кислоты) — бесцветная жидкость с эфирным запахом, смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром; в 100 г воды (при 25°С) растворяется 1 г. Температура плавления —76,8°С; температура кипения 124—126°С; df — 0,882; по — 1,3941.

1 Можно использовать песчаную баню.

ИК спектр: vc=o= 1735 см-1.

102

103

19. Изоамилацетат (уксусноизоамиловый эфир).

0 (шзо4)

СНз-Cf

л +СН3—СНСН2СН2—ОН —

ХОН I

СН3

О

CHa-Cf +.н2о

х о—сн2сн2сн—сн3

I

СН3

Реактивы. Уксусная кислота ледяная 10 мл; изоамиловый спирт 18,5 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3) 1 мл; карбонат натрия; хлорид кальция (или сульфат натрия безводный).

Изоамилацетат получают по методике, описанной в синтезе «Бутилацетат». При перегонке сухого изоамил-ацетата собирают фракцию, кипящую при 138—142 °С. Выход 15 г.

Изоамилацетат (изопентилацетат, уксусноизоамиловый эфир, изоамиловый эфир уксусной кислоты) — бесцветная жидкость с фруктовым запахом (грушевая эссенция), смешивается с этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, хлороформом; в 100 г воды растворяется 0,31 г изоамилацетата. Температура плавления —78,5 °С; температура кипения 142 °С; df — 0,872; п% — 1,4053.

ИК. спектр: vc=o=1740 см-1.

20. Этилтрихлорацетат (этиловый эфир трихлорук-сусной кислоты).

водяным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане 4—4,5 ч. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к ее содержимому 40 мл воды и извлекают этиловый эфир трихлоруксусной кислоты диэтиловым эфиром в делительной воронке (3 раза порциями по 15 мл). Эфирные вытяжки объединяют и промывают в делительной воронке 10%-ным раствором карбоната н

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна мусорная уличная
marlin menson концерты
veza чиллеры
диагностика и ремонт сплит-систем дайкин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)