химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

овый эфир).

СНз-С

\

,0

+сшсн2—ОНОН

СНз

,0cf +н2о

хО—СН2СН3

Реактивы. Уксусная кислота ледяная 20 мл; этиловый спирт (95%-нын) 23 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); карбонат натрия; хлорид кальция.

В колбу Вюрца емкостью 100 мл, соединенную с капельной воронкой и нисходящим водяным холодильником, наливают 3 мл этилового спирта. Осторожно при перемешивании добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают (рис. 35) на масляной бане до 140 °С (термометр в бане)1.

По достижении этой температуры в колбу начинают приливать из капельной воронки смесь 20 мл этилового спирта и 20 мл ледяной уксусной кислоты. Приливание ведут с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир. Реакция продолжается около 2 ч. При выполнении синтеза необходимо следить, чтобы температура бани не поднималась выше 140°С. При перегревании смеси усиливаются побочные реакции: дегидратация этилового спирта, приводящая к образованию диэтило-вого эфира, и окислительно-восстановительные реакции, приводящие к обугливанию (почернению) содержимого колбы и образованию оксида серы (IV).

1 Колбу можно нагревать на песчаной бане или на горелке с асбестовой сеткой. В этом случае термометр должен быть опущен в реакционную смесь и температура смеси не должна превышать 120 °С.

Отгоняющийся этилацетат содержит примеси уксусной кислоты и этилового спирта. Для удаления уксусной кислоты к дистилляту в колбу-приемник при энергичном

98

99

УФ спектр (в петролейном эфире): ЯМакс = 207 нм, е = 69.

ИК спектр: см. рисунок 36, а. Спектр ПМР: см. рисунок 36,6.

(H.SO,)

,0он

17. Пропилацетат (уксуснопропиловый эфир).

СНз—C-f +СН3СН2СН2—ОН ?

+Н20

О

СНз—С

О—СН2СН2СН3

Реактивы. Уксусная кислота ледяная 14,5 мл; пропиловый спнрт 34 мл; бензол 30 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); гидрокарбонат натрия.

перемешивании стеклянной палочкой добавляют насыщенный раствор карбоната натрия (осторожно!). Жидкость вспенивается от выделяющегося оксида углерода (IV). Раствор соды добавляют до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опущенная в верхний слой (этилацетат), не перестанет краснеть.

Смесь переливают в делительную воронку, сливают нижний (водный) слой, а верхний (эфирный) для удаления этилового спирта встряхивают с насыщенным раствором хлорида кальция (10 г хлорида кальция и 10 мл воды). С первичными спиртами хлорид кальция образует кристаллические молекулярные соединения, в данном случае СаСЬСгНбОН, которое нерастворимо в этилацетате, но растворимо в воде. Снова разделяют слои в делительной воронке. Верхний слой (этилацетат) сушат безводным хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца, нагреваемой на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую при 75—79 °С. Выход 20 г.

Этилацетат (уксусноэтиловый эфир, этиловый эфир уксусной кислоты) —? бесцветная жидкость с приятным запахом. Смешивается с этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, хлороформом, бензолом, ограниченно растворяется в воде (при 20°С образует 8,5%-ный раствор). Температура плавления —83,6°С; температура кипения

1,3724.

0,901; «о

77,15°С; df 100

1

I

101

В круглодонной колбе емкостью 200 мл смешивают 14,5 мл ледяной уксусной кислоты, 34 мл первичного про-пилового спирта, 0,8 мл концентрированной серной кислоты и 30 мл бензола. Колбу соединяют с двурогим форштоссом, снабженным капельной воронкой, обратным водяным холодильником и ловушкой для воды (рис.29). Нагревают на кипящей водяной бане. Образующаяся в процессе реакции этерификации вода отгоняется в виде азеотропной смеси с бензолом и поступает в ловушку. Жидкость из ловушки периодически сливают в мерный цилиндр (10 мл), верхний слой (бензол) вновь по каплям вводят в реакционную смесь с помощью капельной воронки, а воду (нижний слой) оставляют в цилиндре. Перегонку заканчивают, когда соберется вода в количестве, вычисленном по уравнению реакции.

По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку и промывают водой, водным раствором гидрок

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
букет невесты белые розы в синем
ширмы купить
bdi valera 9723
чейки для телефонов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)