химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

о 20—25 мл). Объединенные эфирные вытяжки помещают в коническую колбу емкостью 200 мл и нейтрализуют 10%-ным раствором карбоната натрия, добавляя его постепенно при перемешивании (выделяется оксид углерода (IV). В конце этой операции среда должна быть щелочной. На нейтрализацию эфирной вытяжки обычно требуется 80—100 мл 10%-ного раствора карбоната натрия. Феноксиуксусная кислота в виде натриевой соли переходит в водный слой. Его отделяют в делительной воронке от эфирного слоя и помещают в стакан или коническую колбу емкостью 200 мл.

Свободную феноксиуксусную кислоту выделяют из натриевой соли подкислением раствора концентрированной соляной кислотой, которую добавляют небольшими

96

порциями при перемешивании до кислой реакции по конго красному. Колбу с выпавшей в осадок феноксиуксусной кислотой охлаждают в ледяной воде. Феноксиуксусную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды. Очищают ее перекристаллизацией из воды. Сушат на воздухе и определяют температуру плавления (99 °С). Выход 7 г.

гоо

Феноксиуксусная кислота (фениловый простой эфир гликолевой кислоты) — бесцветное кристаллическое вещество. Растворима в этиловом спирте, диэтиловом

эфире, бензоле, уксусной кислоте. В 100 г воды при 10 °С растворяется 1,2 г. Температура плавления +99°С; температура кипения 285°С (с разложением).

УФ спектр, см. рисунок 33.

15. Нитрометан.

HiO

NaNOj

С1-СН2-СООН _??1о > Cl-CH2-COONa -NaOH

CH3—N02

> 02N—СН2—COONaNad

: 02N—CH2—COOH ?

Реактивы. Монохлоруксусная кислота 37,8 г; карбонат натрия (безводный) 21,2 г; нитрит натрия 28 г; хлорид натрия; хлорид кальция.

При работе с монохлоруксусной кислотой необходимо соблюдать осторожность: она вызывает ожоги кожи!

97

В конической колбе растворяют 37,8 г монохлоруксусной кислоты в 80 мл холодной воды. Постепенно при перемешивании прибавляют 21,2 г безводного тонко растертого карбоната натрия до слабощелочной реакции По фенолфталеину. Затем приливают раствор 28 г нитрита натрия в 50 мл воды.

? Заказ № 5581

т-91 | 1 Примерно Уз часть полученной смеси переливают в трехгорлую колбу емкостью 250—300 мл. Колбу соединяют с капельной воронкой, нисходящим водяным холодильником и термометром, который должен быть погружен в реакционную смесь. Колбу медленно нагревают на горелке с асбестовой сеткой до начинающегося выделения оксида углерода (IV). Температура реакционной смеси в этот момент достигает 80—89 °С. При этой температуре происходит образование нитрометана, который отгоняется с водой и собирается в приемнике в виде тяжелого масла. Постепенно прибавляют из капельной воронки оставшийся раствор с такой скоростью, чтобы реакция не протекала слишком бурно. Если температура смеси начнет понижаться, то вновь ее подогревают до 85°С. Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь осторожно нагревают, доводя температуру ее до 110°С.

Полученный дистиллят переливают в делительную воронку и отделяют нитрометан (нижний слой) в сухую коническую колбу (50 мл). Водный (верхний) слой насыщают хлоридом натрия (из расчета примерно 10 г хлорида натрия на 30 мл раствора) и вновь перегоняют (можно перегонять из того же прибора).

При повторной перегонке получают дополнительное количество нитрометана. Слой нитрометана присоединяют к ранее полученному продукту. Нитрометан сушат хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при 98—102 °С. Выход 9 г.

Нитрометан — бесцветная жидкость, растворяется в этиловом спирте и диэтиловом эфире; в 100 г воды растворяется 9—10 г нитрометана. Молекулярная масса 61,041. Температура плавления —28,55 °С; температура кипения 101,18°С; df — 1,1381; п™ — 1,38188.

УФ спектр: см. рисунок 34.

ИК спектр: vASNO,= 1550 см-1, VSNO2= 1370 см-1. Спектр ПМР: синглет 4,3 м. д.

Реакции карболовых кислот и их производных (ангидридов и хлорангидридов) с нуклеофильными реагентами (спиртами, фенолами, аминами)

РЕАКЦИИ ЭТЕРИФИКАЦИИ

(H.SO,)

16. Этилацетат (уксусноэтил

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рекламная вывеска на окно
Установка иммобилайзеров Black Bug
курсы мастера маникюра в г лобня
kvr200/1 технические характеристики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)