химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

пропиловый эфир над металлическим натрием. Собирают фракцию в пределах 60—65 °С. Выход 8 г.

Этилпропиловый эфир (1-этоксипропан, пропилэтило-вый эфир) — бесцветная жидкость. Смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, нерастворим в воде. Температура плавления — 79°С; температура кипения 61— 64 °С; df — 0,7386.

13. Этилфениловый эфир (фенетол).

2СН3СН2—OH+2Na ->- 2СН3СН2—ONa+Н2 CHSCH2—ONa+СвНв—ОН -+ CeH5—ONa+CH3CH2 —ОН С6Н5—ONa+CI-bCHo—Br С6Н5—О—CHzCH3+NaBr

С фенолом работать в защитных очках и в резиновых перчатках!

1 Водяную баню применять нельзя.

Реактивы. Фенол 9,4 г; бромистый этил 9,6 мл (или йодистый этил 15,4 мл); натрий металлический 2,3 г; этиловый спирт абсолютный (см. с. 63) 40 мл; гндроксид натрия; хлорид кальция; диэтило-вый эфир.

Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл соединяют с механической мешалкой и обратным, водяным холодильником, закрытым сверху хлоркальциевой трубкой (рис. 32). В колбу помещают 30 мл абсолютного этилового спирта. Третье отверстие колбы закрывают пробкой. Приоткрывая пробку, в колбу постепенно вносят 2,3 г металлического натрия с блестящей поверх-ностью* нарезанного на мелкие кусочки. Натрий держат в стаканчике с керосином, перед внесением в колбу его тщательно отжимают в фильтровальной бумаге. Перемешивание механической мешалкой ускоряет реакцию образования этилата натрия. К полученному раствору алкоголята натрия приливают раствор 9,4 г фенола в 10 мл абсолютного этилового спирта. После этого к колбе присоединяют капельную воронку и постепенно, по каплям и при перемешивании приливают 9,6 мл бромистого этила (или 15,4 мл йодистого этила). Реакционную смесь нагревают на водяной бане (температура воды примерно 70°С) до тех пор, пока раствор не перестанет показывать щелочную реакцию на лакмус (около 4 ч). Реакцию ведут в спиртовом растворе; этиловый спирт хорошо растворяет и фенолят натрия, и этилгалогениды, обеспечивая гомогенность среды и легкое протекание реакции.

По окончании реакции колбу соединяют с нисходящим водяным холодильником и отгоняют по возможности полно этиловый спирт и этилгалогенид, не вступивший в реакцию.

Колбу охлаждают и затем добавляют к ее содержимому 20 мл 50%-ного раствора гидроксида натрия, который связывает не вступивший в реакцию фенол. Одновременно растворяется образовавшийся при реакции бромид натрия.

Фенетол экстрагируют эфиром в делительной воронке (3 раза порциями по 20, 15 и 15 мл). Эфирные вытяжки объединяют и сушат хлоридом кальция. Отгоняют эфир (рис. 12), а затем из той же колбы — фенетол. Собирают фракцию, кипящую при 169—174°С. Выход 9 г.

Фенетол (этилфениловый эфир, этоксибензол) — бесцветная жидкость с приятным запахом, смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, нерастворим в воде. Температура плавления —30,2°С; температура кипения 172°С; df _ 0,9666; по — 1,5076.

УФ спектр: Хмапс = 269 им, е= 1500.

95

94

14. Феноксиуксусная кислота.

С6Н5—OH+NaOH CeH5—ONa+H20 CI—СН2—COOH+NaOH CI—СН2— COONa-fH20

Cl-CH,-COONa

HCl

QH.-ONa.C»H5—О—CH2—COONaNaCl

C6H5—O—CH2—COOH

Реактивы. Хлоруксусная кислота 10 г; фенол 6 г; гидроксид натрия 15 г; соляная кислота; карбонат натрия; диэтиловыЙ эфир.

С фенолом работать в защитных очках и резиновых перчатках!

В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 15 г гидроксида натрия в 30 мл воды, затем в полученный раствор при перемешивании вносят 6 г фенола (осторожно!). К охлажденному до комнатной температуры щелочному раствору фенола добавляют небольшими порциями 10 г хлоруксусной кислоты, растворенной в ,20 мл воды. (Реакция среды после внесения хлор-уксусной кислоты должна быть щелочной.)

Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и нагревают, на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После этого реакционную смесь опять охлаждают до комнатной температуры и осторожно подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго красному. Выделившуюся феноксиуксусную кислоту экстрагируют эфиром в делительной воронке (2 раза порциями п

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольная плитка albina beige
biofinity контактные
Кликните, закажите с промокодом "Галактика" - 300 руб скидка - купить кактус - онлайн кредит во всех городах России.
где научиться вязать спицами в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)