химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

бесцветные пластинки; растворяется в диэтиловом эфире, петролейном эфире, толуоле, сероуглероде, нерастворим в воде. Разбавленные спиртовые растворы нового неро-лина имеют приятный цветочный запах. Температура плавления +37,5°С; температура кипения 275—282°С; ,0606.

(HsSOJ

СН2—СН2. СН2-СН2

9. Диоксан-1,4.

/

СН2—ОН

0+2Н20

СН2—ОН

(H2SO4)

о—сн2сн3

он

+ СН3СН20Н

Реактивы. р-Нафтол 1-2,5 г; этиловый спирт абсолютный (см. с. 63) 14 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3), гидроксид натрия; этиловый спирт (для перекристаллизации).

В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 12,5 г р-нафтола, вливают 14 мл абсолютного этилового спирта и перемешивают смесь до растворения большей части Р-нафтола. Затем осторожно добавляют 2,8 мл концентрированной серной кислоты (смесь разогревается). Закрывают колбу пробкой с обратным водяным холодильРеактивы. Этиленгликоль (сухой) 30 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); карбонат калия; натрий металлический.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл сухого этиленгликоля и 2,9 мл концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с дефлегматором, снабженным термометром и нисходящим водяным холодильником (рис. 14). Осторожно нагревают до кипения на горелке с асбестовой сеткой. Через некоторое время начинается медленная отгонка продукта реакции. (Если

89

отгонка долго не начинается, дефлегматор и колбу закрывают асбестом.) В начале перегонки температура паров 84—90°С. В конце реакции она повышается до 102 °С. Нагревание заканчивают, когда содержимое колбы сильно чернеет и вспенивается и начинается выделение оксида серы (IV). При повышении температуры и увеличении концентрации серной кислоты усиливаются побочные реакции — внутримолекулярная дегидратация этиленгликоля, приводящая к образованию уксусного альдегида, а также окислительно-восстановительные реакции, в результате которых содержимое колбы обугливается и образуется оксид серы (IV).

К бесцветному прозрачному дистилляту добавляют карбонат калия (в виде порошка) до образования двух слоев — высаливание диоксана. Верхний слой (диоксан) отделяют с помощью делительной воронки, помещают в сухую коническую колбочку емкостью 50 мл. Сушат сначала прокаленным карбонатом калия, затем гидроксидом калия. При добавлении гидроксида калия содержимое колбы приобретает бурую окраску: в щелочной среде уксусный альдегид (побочный продукт) осмоляется. Первые кусочки гидроксида калия при перемешивании жидкости растворяются (образуется небольшой нижний слой), последующие не изменяются.

Высушенный диоксан переливают в колбу Вюрца (рис. 12), добавляют к нему небольшой кусочек металлического натрия (с полгорошины) и перегоняют, собирая фракцию в пределах 100—103 °С. Выход 12 г.

Диоксан (диоксан-1,4; ге-диоксан, диэтиленовый эфир, окись диэтилена, диэтилендиоксид) — бесцветная жидкость, смешивается с водой, этиловым спиртом, диэтиловым эфиром. Температура плавления 11,7°С; температура кипения 101,3°С; df — 1,03375; — 1,42241.

Спектр ПМР: синглет 3,56 м. д.

При хранении в диоксане (как и в других простых эфирах) образуются взрывоопасные пероксиды.

90

HCI

четырехРеактивы. Трифенилхлорметан (тритилхлорид) 1 хлористый углерод.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл вносят 14 г трифенилхлорметана и 50 мл воды. Закрывают пробкой с обратным водяным холодильником и нагревают на горелке с асбестовой сеткой в течение 15—20 мин. Затем колбе дают охладиться. Образовавшийся спирт (трифенилкарбинол) отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

Перекристаллизовы'вают трифенилкарбинол из этилового спирта (рис. 4). Определяют температуру плавления (162°С). Выход 10—12 г.

Трифенилкарбинол (тританол) — кристаллическое вещество, легко растворяется в этиловом спирте, диэти-ловом эфире, бензоле, нерастворим в воде. Температура плавления +162,5°С; температура кипения выше 360°С;

df — 1,188.

УФ спектр: ЛМаке = 260 нм, lg 8 = 2,8. ИК спектр: voh = 3612 см-1.

Спектр ПМР: синглет 2,8 м.

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки дверные на планку
котлыбакси
магнитола на мазду 6
литые скамейки фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)