химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

вается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, в 100 г воды растворяется 0,14 г. Температура плавления —90,8 °С; температура кипения 89,5 °С; df — 1,7033; по — 1,5030.

Йодистый изопропил хранят в склянках из темного стекла.

УФ спектр (в гептане): ЯМакс = 262 нм, е = 530. Спектр ПМР: дублет 1,9 м. д., мультиплет 4,2 м. д.

НУКЛЕОФИЛЬНОЕ ЗАМЕЩЕНИЕ ГИДРОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ В СПИРТАХ НА АЛКОКСИАНИОН (СИНТЕЗ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ)

7. Дибутиловый эфир.

2СНаСН2СН2СН2ОН (E'SOl) >•СНзСН2СН2СН2--0-СН2СН2СН2СНз+Н20

Реактивы. н-Бутиловый спирт 25 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); гидроксид натрия; хлорид кальция.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл (с коротким горлом) наливают 25 мл н-бутилового спирта и при перемешивании добавляют 2,8 мл концентрированной серной кислоты. В смесь вносят кипятильники. Колбу соединяют с двурогим форштоссом, снабженным капельной воронкой и водяным холодильником с ловушкой (рис. 29). Осторожно нагревают на масляной бане до слабого кипения. При температуре 91 °С отгоняется тройная смесь: н-бутпловый спирт — вода — дибутиловый эфир, а при

86

температуре 93,5 °С — двойная смесь: н-бутиловый спирт — вода. Дистиллят по мере накопления сливают из ловушки в мерный цилиндр (на 10 мл). Верхний слой (смесь н-бутилового спирта и дибутилового эфира) сливают в капельную воронку и по каплям снова вводят в реакционную смесь. Нагревание прекращают примерно через 3 ч, когда выделится вода в количестве, рассчитанном по уравнению реакции. При выполнении синтеза очень важно следить, чтобы реакционная смесь не перегревалась. В противном случае содержимое колбы чернеет (происходит обугливание), выделяется оксид серы (IV), образуются бутилены и продукты их полимеризации. Если перегонка идет медленно, горло колбы и нижнюю часть форштосса прикрывают асбестом.

По окончании реакции содержимое колбы охлаждают и при перемешивании приливают к нему 15 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия (осторожно\). Затем переносят его в делительную воронку. Несколько раз промывают 10%-ным раствором гидроксида натрия, пока промывные воды не будут показывать щелочную реакцию. Затем промывают дибутиловый эфир 15 мл воды и 15 мл насыщенного водного раствора хлорида кальция.

Высушивают дибутиловый эфир хлоридом кальция. Сухой продукт переносят в круглодонную колбу емкостью 50 мл, фильтруя его через маленький складчатый фильтр.

87

Колбу соединяют с дефлегматором (рис. 14) и отгоняют фракцию, кипящую до 135°С. Эту фракцию отбрасывают. Затем колбу охлаждают, вносят в нее небольшой кусочек металлического натрия (с полгорошины) н отгоняют дибутиловый эфир, собирая его в пределах 140— 145°С. Перегонку нельзя вести досуха, так как простые эфиры, взаимодействуя с кислородом воздуха, образуют перок-сиды, взрывающиеся при нагревании. Выход дибу-тилового эфира 10 г.

Дибутиловый эфир (1-бутоксибутан, бутиловый эфир) — бесцветная жидкость, смешивается с этиловым спиртом и ди-этиловым эфиром, в воде нерастворим. Температура плавления —98°С; температура кипения 142,4 °С; af — 0,7688; nzD— 1,4010. 8. Неролин новый (этиловый эфир р-нафтола).

ником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч при периодическом перемешивании.

По окончании нагревания теплую смесь выливают тонкой струей при перемешивании в стакан, содержащий 45 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия, нагретого до 50°С. При обработке раствором щелочи из продукта удаляется р-нафтол, не вступивший в реакцию. Смесь перемешивают до тех пор, пока неролин не затвердеет. Избыток раствора гидроксида натрия сливают декантацией, а осадок еще раз обрабатывают горячим раствором 5%-ного раствора гидроксида натрия. После остывания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера -и тщательно промывают водой, пока промывные воды перестанут показывать щелочную реакцию.

Очищают неролин перекристаллизацией из этилового спирта (рис. 4). Сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход 12 г.

А25

Этиловый эфир р-нафтола (2-нафтилэтиловый эфир, 2-этоксинафталин, бромелия, новый неролин) —

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предложение от KNSneva.ru Cisco GLC-FE-100FX-RGD - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
ручки-скобы
нужно ли делать ээг для справки в гибдд 2015
недорогая мебель для дачи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)