химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

колбу емкостью 100 мл вносят 1,5 г красного фосфора и приливают 15 мл абсолютного этп82

лового спирта. Колбу помещают в баню с холодной водой и постепенно в течение примерно 10 мин вносят 15 г тонко растертого иода (при частом встряхивании реакционной смеси). После внесения иода колбу соединяют с обратным водяным холодильником и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая ее содержимое. Затем колбу помещают в водяную баню и при частом встряхивании нагревают ее в течение 1,5—2 ч. Далее реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Заменяют обратный холодильник нисходящим (рис. 28). Отгоняют йодистый этил, нагревая колбу на сильно кипящей водяной бане. В конце перегонки, когда йодистый этил начинает отгоняться медленно, баню отставляют. Колбу вытирают полотенцем и осторожно нагревают ее на асбестовой сетке до окончания перегонки.

В погоне (дистилляте) содержатся примеси этилового спирта и иода, окрашивающего жидкость в бурый цвет. Для удаления примесей дистиллят промывают в делительной воронке: 2—3 раза водой (для удаления спирта), водой с добавлением небольшого количества гидросульфита натрия (для удаления иода) и, наконец, водой с добавлением небольшого количества раствора гидроксида натрия (для удаления следов иодоводородной кислоты) :

I2+NaHS03+H20 NaHS04+2HI 3Na0H[ > + Na2SO4+2NaI+3H20

Промытый йодистый этил (бесцветную тяжелую маслообразную жидкость) сливают в сухую коническую колбу (25—50 мл) и сушат хлоридом кальция. После высушивания йодистый этил перегоняют из колбы Вюр-ца, нагревая ее на асбестовой сетке небольшим пламенем горелки. Выход 15 г.

Йодистый этил (иодэтан, этилиодид) — тяжелая бесцветная жидкость. Растворим в этиловом спирте, диэти-ловом эфире, хлороформе, бензоле; в 100 г воды растворяется 0,4 г. Температура плавления 108,5°С; температура кипения 72,2 °С; df — 1,9331; по — 1,5168.

УФ спектр (в гептане): А.Макс = 258 нм, е = 444.

Спектр ПМР: триплет 1,9 м. д., квадруплет 3,2 м. д.

6. Изопропилиодид.

2Р+312-2Р13

СН2—ОН СН2—I

I I

2СН—ОН+2Р13 2СН—I+2H3POs

I I

СН2—ОН СН2—I

312+2Р+6Н20 6Ш+2Н3Р03

СН2-1 СН3

I " I

2СН—I+4HI 2СН—1+412

I I

СН2-[ СНз

Суммарное уравнение:

СН2—ОН СНз

I I

СН—ОН+12+2Р+ЗНгО СН-1+'Ш+2НэРОз

I I

СН2—ОН СНз

Реактивы. Глицерин 15 г (12 мл); иод 22,5 г; красный фосфор (см. с. 240) 4,5 г; карбонат натрня; гидросульфит натрия; хлорид кальция.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу емкостью 150 мл вносят 12 мл (15 г) глицерина, 12 мл воды и 22,5 г тонко растертого иода. Смесь тщательно перемешивают. Колбу соединяют с двурогим форштоссом, снабженным обратным водяным холодильником. Через второе отверстие форштосса вносят небольшими порциями, примерно в 10 приемов, 4,5 г красного фосфора. После внесения каждой порции фосфора, отверстие форштосса быстро закрывают пробкой и покачиванием колбы перемешивают реакционную смесь. Вначале колбу осторожно нагревают на горелке с асбестовой сеткой, чтобы началась реакция. В дальнейшем реакция идет без нагревания. Следующую порцию фосфора вносят, когда реакция замедлится. Фосфор вносят в течение 1 —1,5 ч. Для завершения реакции смесь кипятят 1 ч на масляной бане. Затем быстро снимают форштосс. Колбу соединяют с нисходящим водяным хо84

85

лодильником (при помощи изогнутой стеклянной трубки) и отгоняют йодистый изопропил.

Дистиллят переливают в делительную воронку и отделяют йодистый изопропил (нижний слон) от водного слоя. Далее тоже в делительной воронке промывают его 10%-ным раствором карбоната натрия (для нейтрализации иодоводородной кислоты и фосфористой кислоты), водным раствором гидросульфита натрия (для связывания иода) и 2—3 раза водой.

Сушат йодистый изопропил хлоридом кальция. Перегоняют его из колбы Вюрца (рис. 12), нагревая ее на горелке с асбестовой сеткой небольшим пламенем горелки. Температура кипения йодистого изопропила 90°С. Выход 15 г.

Йодистый изопропил (2-иодпропан, изопропилио-дид) — бесцветная жидкость, смеши

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы валютного кассира в москве
купить письменный стол
полочка на ванну
цвилинг нова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)