химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ие 2 ч. Затем обратный холодильник заменяют нисходящим и, усилив нагревание, отгоняют н-бутил-бромид.

Сырой продукт, содержащий примеси: дибутиловый эфир, м-бутиловый спирт, воду, бутилены и следы брома, переносят в делительную воронку и промывают разбавленным раствором гидросульфита натрия (для удаления следов брома). Примеси дибутилового эфира и н-бутилового спирта удаляют путем обработки продукта равным объемом концентрированной серной кислоты [осторожно]) в сухой делительной воронке. Спускают кислоту (нижний слой) и в той же воронке промывают бромистый бутил водой, разбавленным раствором гидрокарбоната натрия и снова водой. Из делительной воронки

80

1 Заказ № 5581

81

н-бутилбромид сливают в небольшую сухую колбу и сушат хлоридом кальция.

Сухой бромистый бутил перегоняют (рис. 12), собирая фракцию, кипящую в интервале 98—103 °С. Выход 16—17 г.

н-Бромистый бутил (1-бромбутан, н-бутилбромид) — бесцветная жидкость. Смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, хорошо растворяется в ацетоне, в 100 г воды при 30°С растворяется 0,061 г. Температура плавления —112,4°С, температура кипения 101,6°С;

df — 1,299; по — 1,4398.

Спектр ПМР: триплет 0,8 м. д., мультиплет 1,2 м. д., триплет 3,4 м. д.

При хранении на свету бромистый бутил разлагается с выделением брома, поэтому хранят его в склянках из темного стекла.

3. Бромистый пропил.

2Р + ЗВг22РВг3 6СН3СН2СН2ОН+2РВг3 -> 6СНзСН2СН2Вг+2НзРОз

Реактивы. н-Прсшнловый спирт 9,5 мл; красный фосфор (см. с. 240) 1,5 г; бром 3,5 мл; карбонат натрия; хлорид кальция.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В сухую круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 1,5 г красного фосфора и 9,5 мл к-пропилового спирта. Затем соединяют ее с двурогим форштоссом, снабженным капельной воронкой и обратным водяным холодильником (рис. 4). Кран капельной воронки должен быть хорошо смазан вазелином и проверен.

Охлаждая реакционную колбу в бане с холодной водой, постепенно в течение 50—60 мин прибавляют по каплям из капельной воронки 3,5 мл брома при частом встряхивании. (Осторожно! С бромом надо работать в резиновых перчатках!)

После введения брома баню с холодной водой убирают и дают реакционной смеси нагреться до комнатной температуры (при постоянном встряхивании). Затем реакционную смесь нагревают (сначала осторожно) в водяной бане при частом встряхивании и кипятят до исчезновения бурых наров брома (примерно 2,5—3 ч).

После окончания реакции колбу соединяют при помощи изогнутой стеклянной трубки с нисходящим водяным холодильником и отгоняют бромистый пропил (реакционную колбу нагревают на водяной бане). Бромистый пропил отделяют от водного слоя в делительной воронке и промывают сначала 10%-ным раствором карбоната натрия, затем водой. Сушат хлоридом кальция и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 68—73°С. Выход 12 г.

Бромистый пропил (1-бромпропан, пропилбромид) — бесцветная жидкость, смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. В 100 мл воды растворяется 0,25 г. Температура плавления —109,9°С; температура кипения 70,9°С; df — 1,353; по— 1,4370.

УФ спектр (в гексане): ЯМако = 208 нм, е = 300.

Спектр ПМР: триплет 1,2 м. д., мультиплет 1,8 м. д., триплет 3,4 м. д.

4. Бромистый бутил (способ с применением красного

фосфора и брома).

2Р + ЗВг22РВг3 6СН3СН2СН2СН2ОН+2РВгз -> -> 6СНзСН2СН2СН2Вг+2Н3Р03

Реактивы. к-Бутиловый спнрт '11,5 мл; красный фосфор (см. с. 240) 1,9 г; бром 5 мл; хлорид кальция; карбонат натрия.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

Синтез проводят по методике синтеза 3. Отличие: бромистый бутил отгоняют из реакционной колбы с водяным паром. При перегонке сухого бромистого бутила собирают фракцию, кипящую в пределах 100—103°С. Выход 13 г.

Характеристика бромистого бутила приведена, выше (синтез 2).

5. Йодистый этил.

2Р+3122Р13 6С2Н5ОН+2Р13 6С2Н51+2Н3Р03

Реактивы. Этиловый спирт абсолютный (см. с. 63) 15 мл; иод 15 г; красный фосфор (см. с. 240) 1,5 г; гидросульфит натрия; гидроксид натрия; хлорид кальция.

В круглодонную

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы проектирования инженерных систем
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/korona_malaja/
тканевые шкафы москва
оформление магазина очков

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)