химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

й этил.

KBr+H2S04 -»- HBr+KHS04

С2Н5ОН HOSOiH > C2H5-0-S03H > С2Н5ВгH2S0.

78

Ацетилсалициловая 7,5

кислота

Ацетанилнд 5,5

Глицеринтркбензоат 4,5

(5-Нафтнлбепзоат

Феннлбеизоат I 7,5

Реактивы. Этиловый спирт (95%-ный) 16 мл; бромид калия 15 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3).

К 16 мл концентрированной серной кислоты, помещенной в круглодонную колбу емкостью 200 мл, быстро и при постоянном перемешивании приливают 16 мл этилового спирта (ректификата). После охлаждения до комнатной температуры к реакционной смеси осторожно, при перемешивании и постоянном внешнем охлаждении приливают 10 мл воды, затем прибавляют 15 г тонко растертого бромида калия.

Воду добавляют с целью подавления побочной реакции —• образования диэтилового эфира и устранения потери бромоводородной кислоты за счет улетучивания. Для более полного использования бромоводорода этиловый спирт берут в некотором избытке.

Колбу соединяют с помощью стеклянной изогнутой трубки с водяным холодильником, через рубашку которого пропускают сильную струю воды (рис. 28). Бромистый этил летуч, поэтому его собирают в воду. Конец алонжа опускают примерно на 1 см в воду с кусочками льда, налитую в приемник. Много воды наливать в приемник не следует, так как бромистый этил несколько растворим в ней: при 20°С в 100 г воды растворяется 0,914 г бромистого этила. Снаружи колбу-приемник охлаждают в бане со льдом.

Реакционную колбу нагревают на песчаной бане, следя за тем, чтобы вспенивающуюся реакционную смесь не перебросило в приемник. Бромистый этил отгоняется в виде тяжелых маслянистых капель, опускающихся на дно приемника. Если во время перегонки вода из прием79

ника поднимается в алонж, приемник опускают настолько, чтобы конец алонжа лишь немного был погружен в нее.

Когда перегонка бромистого этила закончится, содержимое приёмника переливают в делительную воронку и сливают бромистый этил (нижний слой) в сухую колбу емкостью 50 мл. Колбу с бромистым этилом охлаждают смесью льда и соли. Осторожно, по каплям и при встряхивании добавляют из капельной воронки концентрированную серную кислоту до тех пор, пока она не соберется в виде отдельного слоя под бромистым этилом. При обработке серной кислотой из бромистого этила извлекаются этиловый спирт (примесь), диэтиловый эфир (побочный продукт) и вода (происходит высушивание).

Бромистый этил переносят в сухую делительную воронку, отделяют верхний слой и переносят в колбу Вюр-ца. Перегонку (рис. 12) сухого бромистого этила ведут на водяной бане; приемник охлаждают снаружи ледяной водой. Собирают фракцию, отгоняющуюся в интервале 35—40 °С (основная масса бромистого этила перегоняется при 38—39 °С). Выход бромистого этила 12 г.

Бромистый этил (бромэтан, этилбромид) — бесцветная жидкость; смешивается со спиртом, диэтиловым эфиром, хлороформом. Температура кипения 38,4°С; d\° — 1,4555; по — 1,4239.

Спектр ПМР: триплет 1,67 м. д., квадруплет 3,43 м. д.

При хранении, особенно на свету, бромистый этил разлагается с выделением свободного брома и 'бромово-дорода. Хранят его в толстостенной склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2. Бромистый бутил (из н-бутилового спирта и бромида калия).

KBr+H2S04 -?• HBr+KHSOi

сн3сн2сн2сн2он HOSOiH

4 -mo

сн3сн2сн2сн2—о—so3h НВг >

"* -Hlso4 CH3CH2CH2CH2Br

Реактивы. к-Бутиловый спирт 16 мл; бромид калия 25 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3); гидросульфит натрия; гидрокарбонат натрия; хлорид кальция.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 15 мл н-бутилового спирта и 23 мл воды. Затем вносят 25 г тонко растертого бромида калия и несколько кипятильников. К колбе с помощью двурогого форштосса присоединяют капельную воронку и обратный водяной холодильник (рис. 4). Из капельной воронки небольшими порциями (по 2—3 мл) приливают 17 мл концентрированной серной кислоты. После прибавления каждой порции смесь перемешивают покачиванием колбы. Реакционную смесь нагревают на горелке с асбестовой сеткой до кипения и выдерживают при слабом кипении в течен

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сайдинг блок хаус цены руб
one step аптека цена
hydroserve.ru
скока стоит гидро скутр оил икс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)