химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ение, судороги, потерю сознания.

Четыреххлористый углерод нельзя сушить и перегонять над натрием, так как происходит взрыв.

Пиридин

(темп. кип. 115,6°С; п — 1,5100; темп, вспышки 20°С; df — 0,982)

Пиридин смешивается с водой, спиртом, эфиром во всех отношениях. Образует азеотропную смесь с водой, кипящую при 94°С и содержащую 57% пиридина.

Безводный пиридин получают при кипячении его над кусочками гидроксида калия в колбе с обратным холодильником, конец которого закрыт хлоркальциевой трубкой. Затем пиридин перегоняют с дефлегматором или с колонкой над гидроксидом калия, собирая фракцию 114—116 °С в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой от попадания влаги воздуха. Чистый, сухой пиридин из технического получают кипячением его с твердым гидроксидом калия, фракционируют, а затем обрабатывают кислым водноспиртовым раствором хлорида цинка (И). В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлорида цинка (II), 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты, 345 мл 95,6%-ного этилового спирта, прибавляют при перемешивании 500 мл свежеперегнан-Иого пиридина. Выпавший осадок ZnCbCsHsN отфильт71

70

ровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта. Свободный пиридин выделяют разложением соли раствором гидроксида натрия (на 100 г продукта присоединения 26,7 г гидроксида натрия в 40 мл воды). Выделившийся пиридин "отделяют фильтрованием, высушивают кипячением с твердым гидроксидом калия или оксидом бария. Затем пиридин фракционируют, защитив приемник от попадания влаги воздуха.

Пиридин ядовит. Вдыхание его паров приводит к тошноте, желудочным коликам, расстройству нервной системы. Образует взрывчатую смесь с воздухом (1,8—12,5% пиридина по объему).

ВЕДЕНИЕ РАБОЧЕГО ЖУРНАЛА

Лабораторные работы должны быть оформлены в рабочем журнале по определенной схеме. Все записи в журнале помещают на правой стороне листа. На левой стороне листа делают рисунки приборов, вычисления для таблиц 1 и 2 (работают без черновиков!), расчет выхода продукта. Кроме того, преподаватель вносит замечания по плану проведения синтеза также на левой стороне журнала.

Ниже приведена схема, по которой оформляются синтезы в рабочем журнале.

Дата

Работа (№

Избыток

Исходные вещества

Количество веществ, требуемых

в молях

в молях

в г, 100%

концентрация

молекулярная масса

названия реактивов и формулы

константы из справочника (темп, кип., пл.,

плотн.)

по методике

дан- по

ной уравкон- нению

цен- в мотра- лях

ции

В графу 3 помещают данные из справочника. Таблицу начинают заполнять с 6-й и 7-й граф: цифры берут из методики. Если количества веществ указаны в миллилитрах, то их переводят в граммы (вычисления проводят на левой стороне рабочего журнала). Затем заполняют графы 5 и 8. На основании сделанных записей делают вывод о том, какие вещества в данном синтезе берутся в избытке. Избыток вычисляют по-отношению к цифрам, указанным в графе 8. Ниже в качестве примера приведен расчет синтеза йодистого амила (табл. 3).

Синтез .

(название синтезируемого вещестза)

Основная реакция

(уравнения промежуточных реакций с коэффициентами н,суммарное уравнение для расчета выхода продукта)

Побочные реакции

(перечислить побочные реакции, написать их уравнения)

Препарат сдан

(дата и подпись лаборанта)

Работа принята

(подпись преподавателя)

72

ПЛАН СИНТЕЗА

План работы разбивают на четыре этапа: 1. Приготовление исходных реактивов и собирание прибора. 2. Проведение реакции. 3. Отделение полученного вещества от сопутствующих веществ. 4. Очистка вещества.

В каждом разделе по пунктам описывают все операции, которые предстоит выполнить. На каждом этапе работы указывают количества используемых веществ. Особое внимание уделяют правилам техники безопасности (правилам работы с легковоспламеняющимися, вызывающими ожоги, ядовитыми веществами и т. п.).

Описания приборов в плане не приводят, а на левой стороне страницы рисуют их схемы с указанием объема колб, вида бань, типа холо

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
частный поселок на новой риге
вывеска со светодиодами
тажин стауб
клапан огнезадерживающий морозостойкий

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)