химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

70)

Тетрагидрофуран неограниченно смешивается с водой и всеми обычными органическими растворителями. Азеотропная смесь с водой кипит при 63,2 °С и содержит 94,6% тетрагидрофурана. Склонен к образованию пероксидов так же, как и диэтиловый эфир. Высушивать его можно так же, как и диоксан. Для приготовления абсолютного тетрагидрофурана к водному тетрагидрофурану добавляют при встряхивании твердый сухой гидроксид калия в таком количестве, чтобы отслоившийся водный слой содержал 50% щелочи. Тетрагидрофуран отделяют и к нему прибавляют еще твердый гидроксид калия ('/7 по массе). Смесь кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем тетрагидрофуран перегоняют, отбрасывая первые 15% головной фракции и оставляя 20% остатка. Собранную среднюю фракцию кипятят над металлическим натрием, а затем перегоняют над ним в темную склянку, защищенную от попадания влаги воздуха.

Тетрагидрофуран склонен к образованию пероксидов. Поэтому необходимо проверять на присутствие пероксидов.

Зтилацетат (уксусноэтиловый эфир)

(темп. кип. 77,1 °С; пр— 1,3701; df— 0,901; темп, вспышки 4°С)

Технический продукт содержит примесь воды, спирта, уксусной кислоты. Этилацетат образует с водой и.этиловым спиртом азеотропные смеси. Этилацетат очищают сначала встряхиванием его с равным объемом 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, затем с насыщенным раствором хлорида кальция и высушивают безводным сульфатом магния или натрия и перегоняют. При повы68

69

шенных требованиях к препарату его можно перегонять над оксидом фосфора (V).

Уксусноэтиловый эфир огнеопасен и образует взрывчатые смеси с воздухом (2,2—11,4% этилацетата).

Хлороформ

(темп. кип. 61,2°С; по — 1,4455; df — 1,4985)

Хлороформ образует тройную азеотропную смесь с водой (3,5%) и этиловым спиртом (4%), кипящую Пр1] 55,5 °С. Технический хлороформ содержит 1% этилового спирта, добавляемого в качестве стабилизатора для связывания фосгена. Фосген образуется при фотохимическом разложении хлороформа. Примесь спирта удаляют многократным встряхиванием па механической качалк< с водой. Затем встряхивают с несколькими порциямг концентрированной серной кислоты (5% по объему) заменяя кислоту свежей, пока она не перестанет окрашиваться. Хлороформ многократно промывают водой при встряхивании в делительной воронке, сушат безводным поташом и перегоняют над небольшим количество?: оксида фосфора (V). На свету хлороформ под действием кислорода воздуха разлагается с образованием фосген;, и хлороводорода. Поэтому хлороформ следует хранил в темной склянке.

Хлороформ не образует взрывоопасных смесей с воздухом. Нельзя хлороформ сушить и перегонять над на: рием, так как происходит взрыв.

Пары хлороформа действуют наркотически.

Четыреххлористый углерод

(темп. кип. 76,8 °С; по — 1,4603; df— 1,595)

Четыреххлористый углерод образует азеотропнук смесь с водой, содержащую 4,5% воды и кипящую прг 66°С. Тройная азеотропная смесь с водой (4,3%) и эти ловым спиртом (9,7%) кипит при 61,8°С.

Технический четыреххлористый углерод может содер жать до 4% сероуглерода. Для очистки четыреххлорис-того углерода 1 л его в колбе с холодильником при нагревании перемешивают 30 мин при 50—60°С с растворов 60 г гидроксида калия в 60 мл воды и 100 мл спирта Обработку повторяют несколько раз, после чего органический слой промывают водой, небольшим количеством концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислота не перестанет окрашиваться. Затем опять промывают водой, высушивают хлоридом кальция и перегоняют. Для окончательной сушки четыреххлористый углерод кипятят несколько часов над оксидом фосфора (V) и перегоняют.

В большинстве случаев для обезвоживания четыреххлористый углерод достаточно просто перегнать, так как он дает азеотропную смесь с водой, кипящую при 66 °С. Вода удаляется с первыми порциями дистиллята, которые отбрасывают. Четыреххлористый углерод считается безводным после того, как начнет перегоняться прозрачная жидкость.

Четыреххлористый углерод ядовит. Вызывает раздражение слизистых оболочек, головокруж

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
колпачок на дверные петли
прокат ноутбуков в москве
баскетбольная форма в омске
потолочные колонки хай энд купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)