химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

мся сложным эфиром (диэтилфталатом или диэтилоксалатом). Тогда за счет удаления гидроксида натрия происходит сдвиг равновесия:

C6H4(COOC2H5)2-f 2NaOH -v СвН4(СОО№Ь+2С2Н5ОН

64

В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1 л 99,5%-ного этанола и 7 г натрия. После растворения всего натрия прибавляют 30 г диэтилфталата и кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем спирт отгоняют на водяной бане в защищенный от влаги воздуха приемник. Первые порции спирта (20—25 мл) отбрасывают. Содержание воды в таком спирте от 0,01—0,05%. Температура кипения спирта 78,3 °С. Вместо диэтилфталата можно использовать ?этилформиат (40 г) или диэтилоксалат (25 г). .

Этиловый спирт огнеопасен и образует с воздухом взрывоопасные смеси (2,6—18,9% спирта по объему).

Метиловый спирт (метанол)

(темп. кип. 64,7°С; — 1,3286; темп, вспышки +8°С; df - 0,791)

Технический метиловый спирт может содержать до 0,6% ацетона и до 1% воды. Присутствие ацетона обнаруживают пробой с нитропруссидом натрия. Образец метанола разбавляют водой, подщелачивают небольшим количеством щелочи, прибавляют несколько капель раствора нитропруссида натрия. В присутствии ацетона появляется красная окраска, усиливающаяся при подкис-лении уксусной кислотой.

Для удаления содержащегося в спирте ацетона смесь 500 мл метанола, 25 мл фурфурола, 60 мл 10%-ного гидроксида натрия нагревают с обратным холодильником 6—12 ч на водяной бане. Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой. Обезвоживание метилового спирта проводят кипячением в течение нескольких часов с оксидом кальция (20% от массы спирта) и дальнейшей отгонкой спирта из колбы с дефлегматором. Получают 99,5—99,8%-ный спирт. Метиловый спирт не образует азеотропных смесей с водой. Поэтому безводный метанол можно получить при фракционной перегонке его с хорошо действующей насадкой.

Абсолютный метанол получают с помощью металла магния, как это описано выше (см. с. 64).

Метиловый спирт весьма ядовит и огнеопасен. Отравление метиловым спиртом может наступить при вдыхании его паров, при всасывании через кожные покровы п особенно при приеме внутрь. Принятие внутрь всего лишь 10—15 г метилового спирта вызывает уже тяжелейшие отравления, приводящие к параличу, слепоте и даже смерти. Все работы с метиловым спиртом должны вестись в соответствии со специальной инструкцией.

Метанол огнеопасен и образует с воздухом взрывоопасные смеси (5,5—36,5% метанола по объему).

Бензол

(темп. кип. 80,1 °С; темп. пл. 5,5°С; пг° — 1,5010; темп, вспышки 11 °С; df — 0,879)

Бензол, поступающий в продажу, содержит до 0,15% тиофена. Бензол с водой образует азеотропную смесь, содержащую 91,17% бензола и кипящую при 69,25°С. С водой и этиловым спиртом образует тройную азеотропную смесь.

Бензол обезвоживают азеотропной перегонкой. При перегонке влажного бензола сначала отгоняется азеотропная смесь с водой (69,25 °С). При перегонке отбрасывают первые 10% дистиллята. После этого, в приемник начинает поступать прозрачный бензол, который можно считать безводным. Лучше обезвоживать бензол кипячением его с металлическим натрием с последующей отгонкой бензола над натрием.

Присутствие тиофена в бензоле обнаруживают с помощью индефениновой реакции с изатином. Раствор 10 мг изатина в 10 мл концентрированной серной кислоты встряхивают с 3 мл бензола. Появление через некоторое время сине-зеленой окраски указывает на наличие тиофена.

Для очистки бензола от тиофена технический бензол встряхивают 1 ч на механической качалке с несколькими порциями концентрированной серной кислоты (10% по объему). Обработку серной кислотой проводят до тех пор, пока кислотный слой не будет оставаться бесцветным (см. петролейный эфир). Затем бензол промывают водой, 10%-ным раствором гидроксида натрия, водой, сушат хлоридом кальция и перегоняют над натрием.

Бензол — сильный яд. Вдыхание паров бензола вызывает сильное отравление, ведущее иногда даже к смерти,

66

При

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекционного оборудования прокат проектора аренда
Компания Ренессанс лестницы недорого- быстро, качественно, недорого!
самба стул
Выгодное предложение в КНС Нева на KX-NS5110X - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)