химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

10—20 с. Если обесцвечивание не наступит в течение 1 мин, то можно считать, что непредельные соединения отсутствуют в растворителе. От ненасыщенных углеводородов освобождаются встряхиванием растворителя в течение 20—30 мин с 2—3 порциями концентрированной серной кислоты, взятой для каждой обработки в количестве 10% от объема жидкости. Встряхивание проводят на механической качалке в толстостенной склянке с хорошо привязанной притертой пробкой. Склянку следует обернуть полотенцем. После каждой обработки серной кислотой делают пробу с перманганатом калия в 10%-ном растворе серной кислоты на содержание непредельных соединений. Ароматические углеводороды частично удаляются из лигроина и бензина при встряхивании с серной кислотой. Полное удаление ароматических соединений происходит при обработке растворителя олеумом при встряхивании. Затем очищаемый растворитель промывают водой, 10%-ным раствором щелочи, снова водой и помещают в склянку с корковой пробкой. Высушивают хлоридом кальция (10% от объема жидкости) в течение нескольких дней, перегоняют над натрием в приборе для перегонки, защитив приемник хлоркальциевой трубкой от попадания в него влаги воздуха.

Нельзя перегонять петролейный эфир, бензин, лигроин на открытом пламени. Углеводороды огнеопасны и образуют с воздухом взрывчатые смеси.

Этиловый спирт (этанол)

(темп. кип. 78,33°С; я*° — 1,3616; df — 0,789; темп, вспышки 14°С)

Этиловый спирт обладает высокой растворяющей способностью, смешивается с водой, эфиром, хлороформом, бензолом в любых отношениях. Синтетический этиловый спирт загрязнен уксусным альдегидом, ацетоном. Спирт, полученный брожением, содержит высшие спирты (сивушные масла). В качестве денатурирующих веществ употребляют пиридин, метиловый спирт, бензин. Технический абсолютный спирт, получаемый перегонкой 95%-ного спирта с бензолом, может содержать небольшие количества бензола и воды.

Обычный спирт — ректификат — это азеотропная смесь с водой, содержащая 4,4% воды. Температура кипения этой смеси 78,18°С.

Существует несколько способов обезвоживания — абсолютирования — спирта.

АЗЕОТРОПНАЯ ПЕРЕГОНКА С БЕНЗОЛОМ

Абсолютный (99,5%-ный) спирт получают при азеотропной перегонке ректификата с бензолом. Сначала перегоняется при 64,9 °С тройная азеотропная смесь:

62

63

74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды. Затем отгоняется азеотропная смесь бензола и спирта при 68,2 °С. И," наконец, при 78,3°С перегоняется безводный (99,5%-ный) этиловый спирт.

Обезвоживание с помощью прокаленного оксида кальция. В колбе с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, кипятят 1 л 95,6%-ного спирта (ректификата) с 250 г прокаленного оксида кальция в течение 6 ч. Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой. Первую порцию спирта (15—20 мл) отбрасывают. Получается 99,5%-ный спирт. Обезвоженный спирт очень гигроскопичен.

Обезвоживание с помощью магния. Дальнейшее обезвоживание абсолютного спирта с помощью магния приводит к получению 99,95%-ного спирта.

В колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г стружек магния, 0,5 г иода, 75 мл 99,5%-ного спирта. Смесь нагревают до начала бурной реакции. После окончания этой реакции смесь вновь нагревают. Если выделяется водород, то нагревают до полного растворения магния. После чего прибавляют еще 900 мл"99,5%-ного спирта. Смесь кипятят 30 мин. Затем спирт отгоняют на водяной бане в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой от доступа влаги воздуха. Первые 25 мл дистиллята отбрасывают. При этом получают 99,95%-ный спирт. Такой спирт очень гигроскопичен.

Обезвоживание с помощью натрия и диэтилфталата (или диэтилоксалата). Абсолютный спирт высокого качества получается при обезвоживании натрием в присутствии легкоомыляющихся сложных эфиров (диэтилфталата, диэтилоксалата):

2C2HEOH + 2Na **= 2C2H5ONa-f-H2 C2H5ONa -f Н20 =pt C2H5OH+NaOH

Гидроксид натрия реагирует с легкоомыляющи

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оранжевые каллы купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая лестница купить- быстро, качественно, недорого!
стул изо хром цена
компактное хранение документов дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)