химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

траняют окрашенность границ. Затем поворотом маховика точно совмещают границ раздела света и тени с пересечением сетки и снимаю отсчет по шкале показателей преломления. Если необходимо, фокусируют окуляр и устанавливают зеркало ? так, чтобы проходящий через окошко 4 свет хорошо освещал шкалу отсчета.

Показатель . преломления измеряют с точностью до четвертого знака после запятой.

ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ И ИХ ОЧИСТКА ЭФИР ДИЭТИЛОВЫИ (ЭФИР, СЕРНЫЙ ЭФИР) (темп. кип. 34,6°С; л» — 1,3527; df — 0,7193; темп., вспышки 41°С)

Эфир является прекрасным растворителем и широко применяется для экстрагирования органических веществ, а также при синтезе многих соединений, в том числе к для синтеза с элементоорганическими соединениями. Эфир с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 34,15°С и содержащую 1,26% воды. Технический эфир загрязнен примесями воды, этилового спирта, ацеталь-дегида. Кроме того, при долгом хранении в контакте с воздухом и на свету может образовывать пероксиды. Пероксиды обнаруживают при встряхивании нескольких миллилитров эфира с равным по объему количеством 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. В присутствии пероксидов эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а прибавление раствора крахмала дает синее окрашивание.

Перед перегонкой эфира необходимо удалить пероксидные соединения, так как в конце перегонки при перегреве колбы они могут взорваться.

Абсолютный эфир, не содержащий воды и других; примесей, получают при обработке различными реактивами. Прежде всего для удаления пероксидов эфир встряхивают с 5°/о-ным раствором свежеприготовленного железного купороса, содержащего небольшое количества серной кислоты. Ha 1 л эфира требуется примерно 100 мл раствора. Затем эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для окисления присутствующего ацетальдегида в уксусную кислоту. Далее эфир промывают 5%-ным раствором гидроксида натрия и водой. Высушивают при многодневном стоянии его над прокаленным хлоридом кальция, взятым в количестве 10% от массы эфира. Спустя несколько дней эфир фильтруют через складчатый фильтр в темную сухую склянку, куда помещают также тонко нарезанный натрий (0,5—1% от массы эфира). Склянку закрывают корковой пробкой,, снабженной хлоркальциевой трубкой, и оставляют стоять на несколько дней. Перед началом работ с эфиром высушенный эфир перегоняют в приборе для перегонки с дефлегматором в присутствии нескольких кусочков свеженарезанного натрия. Приемник соединяют с холодильником посредством пробки с алонжем с отводом, защищенным хлоркальциевой трубкой. Для работ с повышенными требованиями к абсолютному эфиру последний можно перегнать еще раз над небольшим количеством алюмогидрида лития.

Ни при каких условиях нельзя перегонять эфир на открытом пламени и поблизости с открытым пламенем. Пары эфира тяжелее воздуха и опускаются вниз. С воздухом образуются взрывоопасные смеси.

ПЕТРОЛЕЙНЫЙ ЭФИР, БЕНЗИН, ЛИГРОИН

Петролейный эфир, бензин, лигроин представляют собой смесь различных алифатических углеводородов и характеризуются различными температурами кипения. Петролейный эфир: 1. (темп. кип. 30—50°С, темп, вспышки 18°С); 2. (темп. кип. 40—60°С); 3. (темп. кип. 45—70°С). Бензин (темп. кип. 70—90°С). Лигроин (темп. кип. 90—100°С, темп, вспышки + 10°C).

Растворители не должны содержать примеси ненасыщенных и ароматических углеводородов. Присутствие ненасыщенных углеводородов обнаруживают по обесцвечиванию проб с бромом в четыреххлористом углероде или водном растворе перманганата калия. Для обнаружения примеси непредельных соединений 0,5 мл петролейного эфира, лигроина или бензина растворяют в 3 мл четыреххлористого углерода и прибавляют по каплям 2%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде до тех пор, пока окраска брома не будет сохраняться в течение минуты. Пробу с перманганатом калия делают следующим образом. В пробирку к 2 мл 2%-ного водного раствора перманганата калия прибавляют 2—3 капли испытуемого растворителя и встряхивают в, течение

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекционных экранов
Компания Ренессанс: металлическая винтовая лестница цена- быстро, качественно, недорого!
кресло руководителя ch 838
индивидуальное хранение вещей свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)