химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

пературы плавления вещества. Для этого на шарик термометра помещают несколько крупинок вещества и, держа термометр в горизонтальном положении, медленно нагревают его на горелке с асбестовой сеткой маленьким пламенем или на электроплитке до расплавления вещества. При этом следят за показаниями термометра. Таким путем можно определить температуру плавления с точностью до 2—3°С.

Существуют приборы, в которых наблюдение за плавлением ведут под микроскопом.

Определение температуры кипения

Температура кипения является важнейшей константой жидкого вещества. Для определения температуры кипения жидкость перегоняют в соответствующем приборе для перегонки. Чем вещество чище, тем уже интервал температур начала и конца перегонки. Индивидуальное вещество выкипает в узком температурном интервале, соответствующем 0,5—1 °С. Температура кипения является функцией давления, т. е. отклонение от нормального давления влияет на величину температуры кипения, поэтому необходимо учитывать давление.

, При перегонке высококипящих веществ иногда требуется вводить поправку к найденной величине температуры кипения. Если при перегонке не -весь ртутный столбик термометра находится в парах жидкости, а выступает наружу и постоянно охлаждается внешним воздухом, то это приводит к заниженным результатам. Ошибка может исчисляться в 6—10°С при 250°С. Ошибка может быть исправлена «поправкой на выступающий столбик ртути». Поправка к найденной опытным путем температуре кипения вычисляется по формуле:

At=kn(ti — 4).

где k — коэффициент линейного расширения ртути в стекле (0,000158 от 0 до 150°С); п — длина выступающего столбика ртути, не нагреваемого парами жидкости; t\ — температура, показываемая термометром; — средняя температура выступающего столбика.

Температура t2 определяется вспомогательным термометром, шарик которого плотно прилегает к основному термометру, посередине выступающего столбика.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ДЛЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА ПО СИВОЛОБОВУ

При работе с небольшими количествами перегонку вещества проводят в трубке Эмиха (рис. 24), а затем температуру кипения определяют по Сиволобову.

В широкий капилляр (запаянный с одного конца) диаметром 3—4 мм и длиной 4—5 см помещают 2—3 капли перегнанной жидкости. Затем вставляют тонкий капилляр, запаянный с верхнего конца, длиной 7—10 см и диаметром 0,2—0,5 мм (рис. 25). Широкий капилляр прикрепляют к термометру резиновым колечком или проволокой подобно тому, как это делают при определении температуры плавления, Термометр с капиллярами помещают в прибор для определения температуры плавления.

Рис. 24. Трубки Эмнха. Затем прибор медленно нагревают. Рис. 25. Определение температуры кипения вещества по Сиволобову.

При этом наблюдается выделение пузырьков воздуха из внутреннего капилляра. Температура, при которой началось бурное непрерывное выделение пузырьков, считается температурой кипения. В этот момент нагревание прекращается. Для более точного определения температуры кипения фиксируют тот момент, когда при охлаждении жидкости внезапно прекратится выделение пузырьков. Эта ? температура и является температурой кипения жидкости. Очень важно при проведении определения температуры кипения нагревание вести очень медленно, постепенно, не перегревая жидкость. В интервале, близком к температуре кипения (за 10—15 °С), нагревание следует проводить особенно медленно.

Определение плотности жидкого вещества

Плотность относится к характерным константам чистого вещества. Величина ее зависит от температуры. Обычно определяют относительную плотность чаще всего по воде, плотность которой при 4°С почти равна единице (0,99997 г/см3).

Определение плотности вещества проводят в пикнометре емкостью 1—2 мл. Пикнометр предварительно моют ацетоном, спиртом, эфиром, после чего его просушивают в сушильном шкафу или продувают воздух с помощью резиновой груши и трубки с капилляром, который вводят внутрь пикнометра. Сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах при комнатной температуре. Затем опреде

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка elysee boiserie
настроить домашний кинотеатр
купить часы axcent
провоз гироскутера без аккумулятора в самолете

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)