химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ть. Все эти свойства могут служить критерием чистого вещества. Перечисленные свойства вещества являются его константами. Вещество можно считать достаточно чистым, если его константы не меняются при повторных очистках.

Определение температуры плавления

Для твердого вещества температура плавления является его характерной константой. Чистое вещество плавится в узком температурном интервале — от десятых градуса до одного градуса. Присутствие в веществе примесей понижает температуру плавления. Кроме того, увеличивается и температурный интервал плавления. Этими свойствами пользуются для' установления идентичности двух веществ (если одно из веществ известно). Смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления смеси. Если температура плавления смеси не изменится по сравнению с температурами 'плавления каждого компонента, то делают заключение об идентичности двух веществ. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления исходных компонентов (депрессия температуры плавления), то в смеси присутствуют два разных вещества. Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения, даже отличные по своему химическому строению, не обнаруживают депрессии температуры плавления.

Определяют температуру плавления в стеклянном капилляре с внутренним диаметром 1 мм и высотой 40—50 мм, вытянутом на горелке из стеклянной трубки. Один конец капилляра запаивают, осторожно внося его сбоку в пламя горелки.

53

На часовом стекле измельчают перекристаллизованное вещество при помощи «гвоздика» или стеклянной палочки. Открытый конец капилляра опускают в вещество. Чтобы переместить вещество на дно капилляра и плотно утрамбовать его, капилляр с веществом несколько раз бросают запаянным концом вниз через стеклянную трубку длиной 50—70 см, поставленную вертикально на стекло. Таким образом плотно набивают вещество столбиком высотой 0,3—0,5 см.

Определяют температуру плавления в приборе с двойными стенками. Прибор состоит из длинногорлой кругло-донной колбы и вставленной в нее широкой пробирки, куда помещается термометр с капилляром (рис. 23). В длинногорлую круглодонную колбу наливают серную кислоту, силиконовое масло, дибутилфталат или глицерин. Приборы, содержащие вышеуказанные жидкости, можно нагревать не выше 250 °С. Капилляр укрепляют на термометре резиновым колечком или проволочкой. Конец капилляра должен быть на уровне или немного выше шарика термометра. Затем закрепляют термометр с капилляром в горле пробирки на пробке с вырезом. Внутреннее пространство колбы должно сообщаться с атмосферой.

При определении температуры плавления в приборах,

содержащих жидкости,

обязательно надевать защитные очки или маски.

Для веществ, плавящихся выше 250 °С, определение температуры плавления производят в приборах с двойными стенками без жидкости или в специальных металлических блоках. Блок представляет собой металлический цилиндр с двумя вертикальными и

Рис. 23. Приборы для определения одним горизонтальным

температуры плавления каналом. При определении температуры плавления высокоплавких веществ необходимо вносить поправку на «выступающий столбик ртути» (см. раздел «Определение температуры кипения»).

В один вертикальный канал вставляют термометр, а в другой — капилляр. Снизу блок нагревают горелкой. Через горизонтальный канал наблюдают за плавлением, освещая сзади капилляр.

Приборы нагревают так, чтобы повышение температуры происходило на 5—10°С в минуту, а вблизи температуры плавления на 1—2°С в минуту. Температурой плавления данного вещества считается температурный интервал с момента появления жидкой фазы до полного расплавления вещества. Чем вещество чище, тем этот интервал уже • (для чистых веществ он составляет 0,1—0,5°С). Капилляр с веществом, разлагающимся при плавлении, следует вносить в уже нагретый прибор за 10—15 °С до температуры плавления вещества. Возгоняющиеся вещества плавят в запаянных капиллярах. Можно предварительно провести грубое прикидочное определение тем

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уличный баннер размер
цска арена на какие места купить билеты на концерт
трехфазный регулятор рсвт 11 в москве
электрод противопожарного клапана belimo lf 230-s

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)