химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

й пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13x7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы. Специальным валиком (см. ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм. Затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин.

При работе в тонком незакрепленном слое в качестве адсорбентов используют главным образом оксид алюминия и силикагель. Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя применяют такие же стеклянные пластинки. На пластинку насыпают слой адсорбента и равномерно разравнивают его валиком, слегка прижимая к стеклу и снимая при этом избыток адсорбента. Валик можно

,50 сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают кружки (длиной до 1 см) из каучуковой трубки или поливинилхлорида такой толщины, чтобы при накатывании адсорбента образовался слой до 1 мм. Кружки должны находиться на таком расстоянии от конца трубки, чтобы после проведения валиком по пластинке по обеим сторонам ее оставались свободные от адсорбента полосы. Можно сделать валик металлический с утолщенными концами. Причем он должен накладываться на пластинку. Для закрепления пластинки во время нанесения адсорбента удобно иметь специальный станок (рис. 21).

На пластинке с адсорбентом на расстоянии 1,5—2 см от ее края натянутой ниткой или проволокой проводят поперечную линию (линия старта) параллельно нижнему краю пластинки. На нее капилляром наносят капли растворов исследуемых веществ на расстоянии 1,5—2 см друг от друга. В одну точку можно наносить до 50 мкг вещества. После нанесения образца на сорбент растворителю дают испариться и пластинку устанавливают в наклонном положении в кювете, на дно которой налит элюент слоем 1—1,5 см. Угол наклона может быть не более 20—30°, иначе сорбент осыпается с пластинки (рис. 22). Элюент должен касаться пластинки ниже

стартовой линии. Затем кювету плотно закрывают крышкой, чтобы не нарушилось соотношение растворителей (при использовании смеси) за счет испарения. Когда растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя. При хроматографировании бесцветных веществ после окончания процесса пластинку высушивают и помещают в атмосферу легкоадсорбируемого вещества. При этом чистый сорбент на пластинке окрашивается, а пятна вещества ?остаются бесцветными. Иногда при таком «проявлении» хроматограммы окрашиваются как сорбент, так и вещества, но интенсивность окраски различна. «Проявителем» могут служить пары иода. Прежде чем помещать пластинку в сосуд с «проявителем», необходимо, чтобы растворитель на пластинке испарился. Иначе иод растворяется на пластинке, и нарушается различие в адсорбции. Пластинку помещают в сосуд с кристаллическим иодом на 5—10 мин. Затем пластинку вынимают и оставляют на воздухе для испарения избытка иода. Постепенно ярко обозначаются контуры пятен веществ.

Положение пятен вещества после хроматографирования характеризуется значениями Rf (отношение фронтов) и вычисляется по формуле:

Расстояние от точки старта до середины пятна хромат Расстояние, пройденное растворителем от линии старта

?Rf является характеристикой каждого вещества, но зависит от качества сорбента и элюента. Поэтому проводят сравнение величин Rf испытуемого вещества со «свидетелем», который наносится на ту же пластинку. «Свидетелем» служит предполагаемое чистое вещество, полученное другим методом.

В настоящее время для хроматографирования широко используют силуфоловые пластинки, представляющие собой алюминиевую фольгу, покрытую закрепленным слоем силикагеля и люминесцентного индикатора. Пластинки весьма удобны в обращении

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Для каждого органического вещества характерны определенные физические свойства. Наиболее легко определяются температура плавления и.кипения, показатель лучепреломления, плотнос

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столики для телевизора фото
дистанционное обучение на секретаря москва
ремонт холодильника Siemens KG46S123
защита гос номера от камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)