химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

гнет верхней границы колонки, на верхнюю часть адсорбента осторожно наливают раствор так, чтобы над поверхностью адсорбента всегда оставался небольшой слой жидкости.

Когда раствор полностью протечет через колонку, небольшими порциями вливают чистый элюент, при пропускании которого происходит разделение вещества. За разделением окрашенных веществ следят по образованию цветных зон (рис. 19). Если компоненты смеси необходимо выделить, то продолжают прибавлять растворитель. Тогда постепенно зоны разделенных веществ спускаются вниз по колонке. Их постепенно вымывают с адсорбента, собирая окрашенные растворы в отдельные приемники.

При разделении смеси бесцветных веществ за ходом элюирования наблюдают, отбирая равные объемы фракций. Растворитель отгоняют и определяют константы оставшихся веществ после отгонки в каждой фракции.

Иногда за "разделением веществ в колонке

Рис. 19. Хроматографические можно наблюдать по флуколонки: / — элюеит; 2 — сорбент; 3 - стеклянная вата; оресценции В ультрафиолетовом свете зоны веществ.

БУМАЖНАЯ РАДИАЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Хроматографирование на бумаге проводят на специальной фильтровальной бумаге высокой чистоты и очень равномерной плотности. В некоторых случаях бумагу предварительно обрабатывают уксусным ангидридом. Тогда происходит ацилирование целлюлозы и образуются сложноэфирные группы, что приводит к изменению адсорбционных свойств бумаги и улучшению хромато-графического разделения для некоторых классов соединений.

Вода, постоянно присутствующая в бумаге, является

неподвижной фазой, а подвижной фазой часто служат

различные растворители или смесь их, иногда насыщенная парами воды. '

Простейший прибор для получения радиальных хро-матограмм состоит из двух составленных вместе чашек Петри одинакового диаметра. В одну из них наливают растворитель, на чашку кладут хроматограмму и сверху накрывают второй чашкой (рис. 20).

а

Хроматографирование осуществляют на кружке хроматографической бумаги диаметром 8—15 см. Из центра круга проводят окружность радиусом 1,5—2 см, на которую наносят отдельными капиллярами капли растворов «свидетелей» и каплю исследуемой смеси. Капли наносят на расстоянии 1—1,5 см друг от друга. В центре круга делают небольшое отверстие, куда вставляют фитиль из фильтровальной бумаги длиной несколько меньшей, чем высота чашки. Диаметр хро-матограмм должен быть на 0,5— 1 см больше диаметра чашек. В чашку наливают растворитель (элюент) на '/5 высоты ее. Затем Рис 20 Радиальная хр0. на эту чашку кладут хромато- матография на бумаге: грамму, следя за тем, чтобы конец а) прибор для элюировафитиля касался растворителя, и ния; б) хроматограмма

г г » после проявления: с —

сверху накрывают другой чаш- СВИДеТели, ис - исследукои. емая смесь

48

* Заказ № 5581

Растворитель радиально продвигается по хромато-грамме. Когда растворитель дойдет почти до конца диска, хроматограмму вынимают.

Если вещества окрашены, то зоны отдельных компонентов видны в виде пятен. Если вещества бесцветны, то хроматограмму высушивают и опрыскивают раствором проявителя, дающего цветную реакцию с исследуемыми веществами. После высушивания определяют функцию Rj (фактор замедления) компонентов смеси .и «свидетелей».

д _ Расстояние от точки старта до середины пятна вещества Расстояние, пройденное растворителем от старта до фронта

Кроме того, используют для хроматографирования •одно- и двумерную восходящую и нисходящую бумажную хроматографию.

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хро-матографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографическо

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат аудио аппаратуры в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы профи и хобби официальный сайт - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло престиж комплектующие
хранение вещей в москве цены wfj

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)