химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

жащие основные (NH2-, NH-группы) или кислотные (-СООН) группы.

АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

При адсорбционной хроматографии применяют как полярные, так и неполярные твердые адсорбенты.

Неполярными адсорбентами являются активированный уголь, некоторые смолы, а полярными — оксид железа (III) Fe203, оксид магния, сульфат магния, карбонат магния, гидроксид и оксид кальция, углеводороды. Наибольшее применение находят активированный оксид алюминия, используемый для разделения нейтральных и основных растворов, и силикагель при хроматографировании кислых растворов.

Оксид алюминия в зависимости от количеств адсорбированной воды обладает различной адсорбционной способностью. Причем, чем больше воды содержится в оксиде алюминия, тем меньше его активность, которая определяется по шкале Брокмана. Увеличение полярности органического соединения способствует адсорбируемое™ его на полярном сорбенте: галогенопроизводные углеводородов < простые эфиры < третичные амины, нитросоединения, сложные эфиры < кетоны, альдегиды < первичные амины < амиды кислот < спирты < карбо-новые кислоты. Чем полярнее адсорбируемое вещество (по сравнению с используемым растворителем), тем прочнее оно связывается с адсорбентом.

Органическое соединение, адсорбированное на сорбенте, вытесняется только таким растворителем, у которого сродство к сорбенту больше, чем у адсорбированного вещества. Растворители можно расположить в ряд по увеличению способности вытеснять вещество из адсорбента: петролейный эфир < циклогексан < четыреххлористый углерод < бензол < хлороформ < диэтиловый эфир, этилацетат < ацетон < этанол < вода < уксусная кислота < пиридин.

Наиболее часто применяют методы колоночной адсорбционноэлюционной хроматографии и хроматографии в тонком слое.

РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Разделение компонентов смеси при распределительной хроматографии проводится с использованием двух несмешивающихся жидкостей, в которых компонент смеси растворяется и распределяется между ними в соответствии с коэффициентом распределения. Одна из фаз является неподвижной и находится в порах твердого носителя. А другая подвижная, продвигающая компоненты смеси по твердой фазе. Неподвижной фазой должно быть вещество более полярное, чем растворитель, применяемый в качестве подвижной фазы. Иначе при хроматографировании произойдет вытеснение им неподвижной фазы из пор носителя. Твердым носителем являются бумага и силикагель, а полярной неподвижной фазой является вода, сорбированная на бумаге или добавленная к силикагелю.

Наиболее часто используют распределительную колоночную хроматографию, хроматографию на бумаге и тонкослойную хроматографию.

Техника хроматографического разделения веществ

КОЛОНОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Колонкой для хроматографирования может служить стеклянная бюретка диаметром от 8 до 12 мм и длиной 25—30 см. В колонку помещают адсорбент так, чтобы он образовал равномерно и плотно насыпанный столбик.

Для этого на дно колонки (перед сужением) помещают кусочек стеклянной ваты (рис. 19). Оксид алюминия (III) просеивают через ткань капронового чулка и вносят в колонку в сухом виде или приготовляют суспензию в растворителе, который будет использован для хроматографирования. В первом случае оксид алюминия (III) постепенно засыпают в колонку, наполненную растворителем. При этом все время слегка постукивают по колонке (деревянной палочкой или стеклянной с надетой на нее резиновой трубкой), чтобы адсорбент равномерно уплотнился.

При втором способе наполнения колонки оксид алюминия (III) сильно взмучивают в растворителе. Полученную суспензию вливают небольшими порциями в колонку при постукивании. Верхнюю часть сорбента закрывают тампоном из стеклянной ваты. Растворитель должен стекать со скоростью 15—20 капель в минуту. Если скорость меньше, то в колонке создают давление или вакуум. Для этого через верхнюю часть колонки подают сжатый воздух или герметично соединяют колонку с приемником и присоединяют водоструйный насос (сотростком). Когда уровень растворителя дости

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение монтажу кабельных муфт
шашки такси 43 43 43 орел купить
расходные материалы для наружной рекламы toshiba
сейф 1 класса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)