химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ом) с термометром. Включают насос. Трехходовым краном перекрывают сообщение прибора с атмосферой. Закрывают зажим на капиллярной трубке так, чтобы через капилляр воздух проходил со скоростью 5—6 пузырьков в секунду. Открывают кран на манометре.

43.

После того как установилось давление, начинают перегонку.

Нагревание перегонной колбы можно вести на бане. Колбу при этом погружают ниже уровня жидкости в бане. Не рекомендуется нагревание колбы на асбестовой сетке, так как при этом происходит местный перегрев жидкости, что приводит к сильному подбрасыванию ее в колбе. Можно нагревать колбу небольшим голым пламенем при постоянном движении горелки вокруг колбы, но такой прием требует определенного навыка в работе.

При достижении нужных температур кипения отбирают отдельные фракции, меняя при этом приемник поворотом «паука». Вещество должно перегоняться со скоростью 1—2 капли в секунду. Нельзя отгонять вещество досуха. Величину остаточного давления определяют в миллиметрах по разности уровней ртути в обоих коле-. нах манометра. Во время перегонки кран у манометра закрывают, но при отборе новой фракции каждый раз манометром проверяют остаточное давление. После окончания перегонки прекращают нагревание и дают колбе охладиться и только тогда в приборе выравнивают давление. Быстрый впуск воздуха в нагретую колбу может вызвать взрыв вследствие образования взрывоопасной смеси паров вещества с воздухом.

Впуск воздуха в систему производят так же, как и при проверке прибора на герметичность.

При перегонке высококипящих веществ можно использовать прибор, изображенный на рисунке 18. Но в данном случае можно отогнать в нем только одну фракцию.

Вещества, затвердевающие при комнатной температуре, перегоняют в саблеобразной колбе (рис. 13). В одно горло колбы вставляют трубку с капилляром, а в нец саблеобразного отростка надевают пробку с трубкой и приключают к вакуум-насосу. При перегонке из этой колбы в саблевидный отросток можно отобрать лишь одну фракцию. Иногда используют для перегонки твердых веществ прибор для перегонки, но водяной холодильник заменяют воздушным. По мере застывания вещества в холодильнике и «пауке» их осторожно прогревают горелкой.

В последнее время широкое распространение получил эффективный метод упаривания растворителей в вакууме с помощью роторных испарителей при относительно низкой температуре. Принцип работы прибора заключается в том, что колба с упариваемой жидкостью, соединенная с холодильником, приемником дистиллята и насосом, вращается вокруг своей оси в наклонном положении. При этом на внутренней поверхности колбы все . время образуется тонкий слой жидкости, а внешняя — нагревается на бане. Вследствие большой поверхности испарение происходит очень быстро.

Хроматография

В настоящее время широкое применение получил хро-матографический метод разделения, очистки, выделения н идентификации органических соединений благодаря высокой эффективности и простоты эксперимента. Метод основан на различии в подвижности веществ при прохождении их через двухфазную систему, что обусловлено различным взаимодействием их с компонентами фаз. Отличают три основных вида хроматографии: адсорбционную, распределительную, ионнообменную.

При адсорбционной хроматографии используется различие в степени сорбции компонентов смеси на поверхности твердого тонкоизмельченного вещества (адсорбента).

Распределительная (абсорбционная) хроматография основана на различии коэффициентов распределения компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкими фазами, так называемыми подвижной фазой и неподвижной фазой, нанесенной на твердый носитель.

Однако часто при разделении веществ играет роль как распределение, так и адсорбция.

При ионообменной хроматографии разделение компонентов смеси основывается на обратимом равновесии между ионами исследуемых веществ, находящихся в

45

растворе, и ионами (катионами или анионами), адсорбированными на твердом носителе. Б качестве сорбентов используют ионообменные смолы, полиэлектролит, содер

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газовое оборудование курс учения
parkmaster 8dj32/33
курсы 1с: зарплата и кадры.
Рекомендуем приобрести в КНС Нева купить роутер d-link с доставкой в пределах Петербурга

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)