химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

При работе в вакууме можно использовать только круглодонные колбы.

При перегонке при уменьшенном давлении необходимо надевать защитные очки или защитную маску.

Прибор для перегонки в вакууме состоит из перегонной колбы с термометром и капилляром, холодильника, алонжа специальной формы и приемников (рис. 17). В качестве перегонных колб могут быть использованы колбы Кляйзена, Фаворского. При разгонке смеси жидкостей целесообразно использовать колбы с дефлегматором, что способствует лучшему разделению смеси. В одно горло колбы вставляют стеклянную трубку с оттянутым на конце ее тонким капилляром, доходящим до дна. Проходящие при перегонке через капилляр пузырьки воздуха, а в некоторых случаях инертного газа равномерно перемешивают жидкость, препятствуя перебросу и перегреву ее. Если капилляр недостаточно тонок, то на широкую часть капиллярной трубки надевают

41

небольшой кусочек резиновой трубки. Внутрь трубки вставляют тонкую проволоку и зажимают винтовым зажимом. Тогда при включении насоса через прибор будут просасываться мелкие пузырьки воздуха.

Во второе горло колбы вставляют термометр, шарик которого должен быть на 0,5 см ниже бокового отвода.

Для охлаждения паров жидкости используют водяные холодильники (если вещество кипит до 130°С) или воздушные (если вещество кипит > 130°С).

В качестве приемников служат маленькие круглодонные колбы или толстостенные пробирки, соединенные с холодильником посредством специального алонжа — «паука». «Паук» имеет несколько отводов: один — для соединения с насосом, остальные — для соединения с приемниками.

Во время перегонки, поворачивая «паук», можно отобрать в приемники отдельные фракции, отличающиеся по температурам кипения. Все части прибора соединяют между собой с помощью резиновых пробок или стеклянных шлифов и толстостенных (вакуумных) резиновых трубок. Пробки и трубки перед сборкой прибора должны быть слегка смазаны глицерином или вазелином и должны очень плотно прилегать к стеклу, иначе при работе насоса не будет создаваться вакуум в системе.

42

Между прибором и насосом необходимо ставить предохранительную склянку, чтобы препятствовать возможности переброса воды из насоса в прибор. При работе на масляном насосе необходимо, кроме того, еще ставить поглотительную систему, состоящую из колонок с активированным углем (для улавливания легколетучих органических веществ), с гидроксидом натрия (для удаления легколетучих кислот) и с хлоридом кальция (для улавливания воды). Измеряют остаточное давление с помощью вакуумметра (укороченный ртутный манометр), включенного между насосом и прибором. Перегонку в вакууме можно вести только в защитных очках или маске! Нельзя делать никакие исправления в приборе при наличии вакуума в системе! Перед началом перегонки в вакууме необходимо проверить пустой прибор на герметичность. Для этого на отвод «паука» надевают резиновый шланг от насоса, включают насос. Затем перекрывают поворотом трехходового крана сообщение прибора с атмосферой, закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке с капилляром, если последний недостаточно тонок. После этого открывают кран у манометра и проверяют установившееся остаточное давление в системе. Выключение вакуума производят в обратном порядке по сравнению с включением. При этом сначала закрывают кран у манометра. Затем постепенно открывают зажим на капиллярной трубке. Постепенно открывают трехходовой кран для впуска воздуха в систему и, наконец, выключают насос. Если прибор не дает нужного разрежения, т. е. где-то происходит подсасывание воздуха в систему, то необходимо проверить еще раз все составные части по отдельности. Для этого еще раз немного смазывают пробки или шлифы и плотнее соединяют каждую часть. Включая насос, проверяют этот узел прибора и так по частям весь прибор.

После проверки прибора на герметичность колбу наполняют на 2/з объема перегоняемой жидкостью, которую заливают через воронку, вставленную в боковое горло колбы ниже ее отвода. Затем горло закрывают пробкой (или шлиф

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_864.html
цена ремонта двери ваз
купить детскую кровать 170*60
контактные линзы купить интернет магазин москва недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)