химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

Перегонку ведут до тех пор, пока проба дистиллята при охлаждении будет разделяться на две фазы. Затем открывают зажим на тройнике и только после этого прекращают нагревание парообразователя.

Дистиллят разделяют в делительной воронке. Жидкое органическое вещество высушивают от остатков воды прибавлением к нему нескольких кусочков прокаленного осушителя в соответствии с химической природой вещества (табл. 1). Твердое вещество высушивают между листами фильтровальной бумаги или в эксикаторе над осушителем.

При перегонке малолетучих веществ применяется перегретый водяной пар. Между перегонной колбой и парообразователем подключают пароперегреватель. Простейшим пароперегревателем может быть медный змеевик или металлический параллелепипед, через который по зигзагообразному каналу проходит пар. Пароперегреватель снабжен гильзой для термометра, и нагревают его горелкой до нужной температуры. Колбу нагревают на бане, температура которой на 10—15°С выше температуры перегретого пара.

Небольшие количества вещества можно перегнать с водяным паром без подключения специального парообразователя. В широкую пробирку помещают смесь воды с веществом (5:1) и кипятильник. Пробирку закрывают пробкой с длинной изогнутой нисходящей трубкой, конец которой помещают в пробирку, охлаждаемую ледяной водой. Пробирку с веществом наклонно укрепляют в лапке штатива и осторожно нагревают горелкой. Смесь воды с чистым веществом поступает в пробирку-приемник. Для лучшего охлаждения погона нисходящую трубку обертывают фильтровальной бумагой, смоченной в холодной воде. Дистиллят разделяют с помощью маленькой делительной воронки или пипеткой. Отделенное органическое вещество высушивают.

ПЕРЕГОНКА МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА В ТРУБКЕ ЭМИХА

Жидкость можно перегнать в трубке Эмиха (см. с. 56), представляющей собой пробирку особой формы, диаметром 8—10 мм, длиной 50—60 мм (рис. 24).

На дно трубки помещают небольшое количество прокаленного волокнистого асбеста и прибавляют пипеткой

38

39

столько перегоняемой жидкости, чтобы она вся впиталась в асбест (0,2—0,3 мл). Затем нижнюю часть трубки нагревают на очень маленьком пламени, держа ее за ручку под углом 45° до тех пор, пока жидкость и конденсирующиеся пары соберутся в шарообразном расширении. После этого нагревание прекращают, трубку переводят в горизонтальное положение. При охлаждении в расширенной части трубки собирается конденсат, который отбирают капиллярной пипеткой. Температуру кипения определяют по методу Сиволобова (см. с. 56).

Перегонка при уменьшенном давлении

При перегонке органических веществ, обладающих высокими температурами кипения (>150°С), часто происходит их разложение. Однако эти вещества, как правило, могут быть с успехом перегнаны под уменьшенным давлением (в вакууме), так как с понижением давления снижается температура кипения вещества и возможность термического разложения уменьшается. При уменьшении давления вдвое по сравнению с атмосферным температура кипения снижается на 15—20 °С, а при остаточном давлении — в 5—10 мм рт. ст. на 100—150 °С.

Используя номограмму (рис. 16), можно ориентировочно определить значение температур кипения при любом вакууме, если известна температура кипения вещества при атмосферном давлении. Если провести на номограмме прямую линию так, чтобы она проходила через значение температуры кипения вещества при атмосферном давлении и через значение выбранного для работы остаточного давления, то точка пересечения прямой линии с левой шкалой дает значение температуры кипения вещества в вакууме при данном остаточном давлении (рис. 16).

Понижение давления в приборе создается обычно с помощью водоструйного или масляного вакуум-насоса. Эффективность водоструйного насоса зависит от скорости тока воды и от ее температуры. Максимальное разрежение водоструйным насосом создается до 4—6 мм рт. ст. При использовании ротационного масляного насоса можно создать разрежение до 0,5—1 мм рт. ст. Более глубокий вакуум создают с помощью ртутных или диффузионных насосов.

40

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
нтв благотворительность
прокат моноколес гироскутеров в спб в парке победы
купить в рассрочку телевизор
чиполлино билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)