химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

имо отгоняемый дистиллят разделить по температурам кипения на несколько фракции. Полученные фракции подвергнуть дробной перегонке. Обычно собирают три фракции. В зависимости от природы компонентов прибор нагревают на водяных банях, электроплитках или горелкой на асбестовой сетке.

Смесь разгоняют в приборе (рис. 14), состоящем из перегонной колбы / с дефлегматором 2, термометра 3, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. После того как прибор собран и установлен, вынимают пробку с термометром из дефлегматора. Вставляют воронку (конец трубки ее должен находиться ниже отвода у дефлегматора) и наливают смесь. На дно колбы помещают «кипятильники». Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 30—40 капель в минуту. При достижении верхнего предела температурного интервала первой фракции меняют приемник. Не прекращая нагревания, продолжают собирать следующую фракцию во второй приемник. Затем приемник меняют на третий. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается 2—3 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси веществ проводят вторичную разгонку. В перегонную колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах. При этом получающаяся фракция обогащается низкокипящим компонентом.

Когда температура отходящих паров достигнет верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают. Прибор охлаждают. В перегонную колбу добавляют среднюю фракцию от первой перегонки и вновь начинают разгонку, как описано выше. По окончании перегонки средней фракции к остатку приливают третью фракцию и продолжают разгонку, собирая фракции в 2-й и 3-й приемники. При многократном повторении разгонки средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью фракции. При этом происходит сужение температурных интервалов крайних фракций. Таким способом удается достаточно хорошо разделить смесь компонентов. При прерывании перегонки необходимо каждый раз добавлять новые «кипятильники».

ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Если высококипящее вещество разлагается при температуре кипения или если оно загрязнено смолистыми примесями, то хорошие результаты дает очистка органического вещества перегонкой его с водяным паром.

Применяют перегонку с водяным паром для веществ как жидких, так и твердых, мало растворимых в воде и обладающих значительной упругостью пара при температуре кипения воды. При этом перегоняется высоко-кипящий компонент вместе с водой при атмосферном Давлении и температуре около 100°С, так как смесь воды и не смешивающегося с ней вещества закипает, когда сумма давлений паров воды и вещества будет равняться атмосферному давлению. Перегонку с водяным паром можно проводить только для разделения смесей веществ, Из которых только одно летуче с паром.

В качестве парообразователя могут быть использованы круглодонные и плоскодонные колбы большой

37

емкости или металлические паровики, снабженные доходящей почти до дна предохранительной трубкой. Через трубку при охлаждении может поступать воздух. Перегонную колбу следует закреплять наклонно, как показано на рисунке 15, чтобы брызги жидкости не забрасывались через пароотводящую трубку в холодильник. Очищаемое вещество помещают с небольшим количеством воды в перегонную колбу, которую плотно закрывают резиновой пробкой с двумя трубками, соединенными одна через тройник с парообразователем, а другая с холодильником. Когда вода в парообразователе закипит, тройник закрывают с помощью винтового зажима и пар поступает в перегонную колбу, содержащую перегоняемое вещество. Чтобы пары воды не конденсировались в колбе, ее следует слегка нагревать на бане или горелкой на асбестовой сетке.

При перегонке твердых веществ часто наблюдается затвердевание конденсата в холодильнике. Тогда прекращают подачу воды в холодильник. Пар, поступающий через холодильник, нагревает его, при этом расплавляется затвердевшее вещество. После этого включают воду в холодильник очень осторожно, так как от резкого перепада температур холодильник может лопнуть.

Л

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица optima classic
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - apple планшет купить - кредит онлайн не выходя из дома!
аренда машин с водителем в москве недорого
хранилище вещей москва недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)