химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

к. При фракционной — дистиллят разделяют на фракции, отличающиеся по температурам кипения.

Различают три основных вида перегонки: а) при атмосферном давлении; б) при уменьшенном давлении, т. е. в вакууме; в) с водяным паром.

ПЕРЕГОНКА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ

ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА

Простую перегонку применяют при перегонке индивидуальной жидкости, при отгонке вещества от нелетучих компонентов, при разгонке жидкостей, сильно отличающихся друг от друга по температурам кипения. Величина температуры кипения вещества зависит от атмосферного давления. При понижении атмосферного давления понижается температура кипения вещества. Так, понижение давления на 10 мм рт. ст. приводит к понижению температуры кипения приблизительно на 0,5 °С, по сравнению с температурой кипения при 760 мм рт. ст.

Простейший прибор для перегонки состоит из кругло-донной колбы с боковым отводом (колба Вюрца), термометра, холодильника, алонжа и приемника (рис. 12).

Термометр, показывающий температуру паров перегоняемой жидкости, вставляют в колбу так, чтобы шарик

32

8 Заказ № 5581

33

со ртутью находился на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки и полностью омывался отходящими парами.

К боковой трубке колбы присоединяют холодильник, служащий для конденсации паров жидкости и отвода ее в приемник. Такой холодильник называют нисходящим. Наиболее часто применяют холодильник Либиха. Водяное охлаждение в нем применяют при перегонке жидкостей, кипящих до 120—130°С, а при перегонке веществ с температурой кипения 120—160°С охлаждение производят непроточной водой или в холодильнике без воды. При перегонке веществ при температуре 160 °С и выше пользуются воздушным холодильником.

В качестве приемника могут быть использованы любые плоскодонные колбы.

Если перегоняемое вещество не индифферентно к влаге воздуха, то на конец холодильника надевают алонж с боковой трубкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, и вставляют его герметично в приемник.

Колбу заполняют перегоняемой жидкостью на 3Д ее объема. Объем перегонной колбы подбирают в соответствии с предполагаемым количеством основного вещества, а не растворителя. При разгонке раствора, содержащего большое количество растворителя, в колбу вставляют капельную воронку, через которую непрерывно прикапывают раствор.

34

Перед началом перегонки в колбу помещают несколько «кипятильников». При нагревании жидкости кипятильники равномерно выделяют небольшое количество воздуха мелкими пузырьками и этим обеспечивают равномерное кипение. Употреблять кипятильники можно только один раз, при охлаждении они заполняются жидкостью и теряют свою эффективность.

Прежде чем начать перегонку, необходимо проверить, что прибор сообщается с атмосферой. В противном случае при нагревании прибора произойдет взрыв.

Вещество нельзя отгонять досуха. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе останется 1—2 мл жидкости.

Вещества, затвердевающие при комнатной температуре, перегоняют из саблевидной колбы, собирая дистиллят в саблевидный отросток (рис. 13).

Диэтиловый эфир перегоняют на заранее нагретой водяной бане, температуру в которой поддерживают приливанием в нее горячей воды, а не нагреванием.

Нагревание других горючих жидкостей с температурой кипения до 100°С (ацетон, спирт, бензол) производят на водяной бане, которую нагревают на электрической плитке с закрытым элементом. Горючие жидкости с температурой кипения выше 100 °С можно нагревать на электроплитках, а в некоторых случаях и на сетках, нагреваемых газовыми горелками.

Чистое вещество обычно перегоняется в узком температурном интервале 1—2°С, в то время как загрязненное летучими примесями перегоняется в широком, нечетко выраженном интервале.

ДРОБНАЯ (ФРАКЦИОННАЯ) ПЕРЕГОНКА

Дробная (или фракционная) перегонка применяется для выделения в чистом виде компонентов смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения и не образующих друг с другом азеотропных смесей.

При. разгонке смеси двух веществ, для того чтобы получить более или менее чистое вещество, необход

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить большой букет ромашки
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница винтовая готовая купить- быстро, качественно, недорого!
nadir кресло
Удобно приобрести в КНС Нева купить планшет apple - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)