химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ется природой соединения.

Высушивают твердые вещества на воздухе при комнатной температуре и в сушильном шкафу при повышенной температуре. Особенно эффективно высушивание проходит в присутствии веществ, поглощающих или связывающих растворитель, которые помещают в эксикатор. При применении серной кислоты в качестве осушителя ею пропитывают мелко нарезанные трубки или кольца Рашига, которые затем помещают в эксикатор. Для связывания паров воды и спирта применяют гидроксиды калия и натрия, хлорид кальция, оксид фосфора (V), серную кислоту. Вещества кислого характера (НС1, НВг и т. п.) удаляют гидроксидом калия или натрия.

Углеводороды поглощают тонко наструганным парафином, помещенным в эксикатор. Для поглощения других органических растворителей можно использовать силикагель.

Для ускорения высушивания применяют вакуум-эксикатор, в котором создают вакуум откачкой из него воздуха. Прежде чем откачать воздух, эксикатор необходимо плотно обвязать полотенцем или поместить в специальный колпак для обеспечения безопасности работы, так как иногда эксикаторы взрываются. Шланг насоса через предохранительную склянку подключают к газоотводной трубке, включают насос, открывают кран и откачку ведут 10—15 мин. Затем кран закрывают и снимают шланг. Воздух включают очень осторожно, чтобы не разбрызгать вещество. Трубку в эксикаторе надо закончить капилляром и загнуть его концом кверху, что уменьшает возможность распыления вещества в момент впуска воздуха.

Весьма эффективна сушка твердых веществ при повышенной температуре в вакууме с использованием сушильного «пистолета» Фишера (рис. 11). В колбу наливают жидкость с определенной, необходимой для высушивания

30

31

температурой кипения. Колбу нагревают до кипения в ней жидкости. Парами жидкости обогревается корпус сушилки, в которую помещена лодочка с веществом. В ретортовидную колбу помещают адсорбент или осушающее вещество. Воздух из прибора откачивают с помощью водоструйного насоса.

Высушивание жидкостей. При высушивании жидкости ее главным образом освобождают от воды. Присутствие воды нередко мешает проведению реакции, способствует разложению веществ, а при перегонке часто образует азеотропные смеси с основным веществом, что ведет к его потере. В качестве осушителей применяют неорганические вещества, которые связывают воду и должны быть индифферентными как к растворителю, гак и к веществу. В колбу или в склянку наливают жидкость и добавляют 1—3% осушителя. Сосуд закрывают пробкой (если не выделяется газ) или пробкой, снабженной хлоркаль-циевой трубкой. Осушать металлическим натрием можно лишь в том случае, если присутствуют следы воды, тогда в сосуд помещают несколько тонко нарезанных кусочков натрия (правила см. с. 8). Работать надо только в защитных очках!

Иногда воду можно удалить, используя азеотропную отгонку, если данное вещество с водой дает азеотропную смесь. Вначале отгоняется азеотроп, а после удаления воды остается обезвоженное вещество. Но при таком методе теряется большое количество вещества. В некоторых случаях добавляют третье вещество, образующее азеотроп с водой. Вода удаляется с введенным веществом, а остается безводное основное вещество. В таблице 1 приведены осушители и случаи их применения (с. 243).

Перегонка

Перегонка широко применяется для очистки и выделения органических соединений. Перегонке подвергаются ие только жидкие, но и твердые вещества (термически устойчивые). При разгонке смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения, образующаяся паровая фаза содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза. При конденсации этого пара в приемнике собирается жидкость, обогащенная низко-кипящей фракцией.

Некоторые соединения в определенных соотношениях образуют азеотропные смеси, при перегонке которых состав пара не отличается от состава жидкости. Такие смеси перегоняются при одной температуре, как индивидуальное вещество.

Можно проводить простую и фракционную перегонку. При простой перегонке дистиллят собирают в один приемни

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора зеленоград
Компания Ренессанс: деревянные лестницы на второй этаж в частном доме фото цены недорого - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 993 low v
дешевое хранение мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)