химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

верхнее отверстие воронки в другую колбу. Экстракцию повторяют несколько раз, пока вещество перестанет переходить в растворитель. В этом можно убедиться, выпаривая каплю экстракта из последней порции на часовом стекле. Экстрагирование кончают, когда не остается при выпаривании остатка. В том случае, когда трудно определить, какой из слоев водный, каплю каждого из слоев приливают в пробирки с водой и определяют, в какой пробирке происходит смешивание. Экстрагирование окрашенных растворов проводят до тех пор, пока прекратится окрашивание растворителя.

При работе с сильнокислыми, щелочными или раздражающими растворами при экстрагировании следует надевать защитные очки.

При нейтрализации кислого раствора раствором карбоната натрия выделяется оксид углерода (IV). Это приводит к повышению давления в воронке и может при встряхивании выбить пробку. Давление следует выравнивать осторожно, открывая кран воронки и перевернув ее краном вверх.

НЕПРЕРЫВНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ ЖИДКОСТЕЙ В ЭКСТРАКТОРАХ (ПЕРФОРАЦИЯ)

Если вещество хорошо растворимо в воде, то для извлечения его необходимо применять большое количество растворителя, что затрудняет работу. Используя жидкостные экстракторы непрерывного действия, можно достаточно полно извлечь вещество малым объемом растворителя.

Для экстрагирования применяют органические вещества с различной плотностью, как меньшей, чем у воды (эфир, бензол, петролейный эфир), так и большей, чем у воды (хлороформ, хлористый метилен, четыреххлористый углерод).

При извлечении вещества из водного раствора растворителем с плотностью меньшей, чем у воды (эфир, бензол), целесообразно применять жидкостные экстракторы (рис. 9). Простейший из них можно собрать из колбы Вюрца с высоко впаянным отводом, согнутым на конце и соединенным посредством пробки с круглодонной колбой. Колбу Вюрца снабжают обратным холодильником, внутрь колбы вставляют воронку на длинной трубке. В круглодонную колбу помещают кипятильники и растворитель, а в колбу Вюрца — экстрагируемый раствор. Круглодонную колбу нагревают на водяной бане или электроплитке с закрытым обогревом. Растворитель испаряется, конденсируется в холодильнике и капает в воронку (необходимо, чтобы воронка находилась под носиком холодильника). Затем в виде мелких капель проходит через водный раствор и, извлекая при этом органическое вещество, собирается на поверхности воды. По мере накопления перетекает в круглодонную колбу. Этот процесс происходит многократно и непрерывно. При экстрагировании водного раствора растворителями с плотностью большей, чем у воды (хлороформ, четыреххлористый углерод), применяют прибор с впаянной боковой трубкой. Растворитель, конденсируясь в холодильнике, скапывает в раствор и постепенно оседает на дно, проходя при этом через раствор (рис. 9). Происходит обогащение растворителя экстрагируемым веществом.

ЭКСТРАКЦИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Экстрагирование твердого вещества проводят в специальном экстракторе непрерывного действия — приборе Сокслета (рис. 10). К колбе, содержащей растворитель и кипятильники, присоединяют специальную насадку с обратным холодильником. Внутрь насадки помещают гильзу, свернутую из фильтровальной бумаги и наполненную твердым веществом. Гильза должна быть плотно закрыта с обоих концов, чтобы избежать механического вымывания вещества. Растворитель в колбе нагревают до кипения. Пары, проходя через широкую трубку насадки, конденсируются в холодильнике, и постепенно растворитель скапывает в насадку, экстрагируя при этом вещество в гильзе. Наполнив гильзу до уровня боковой сифонной трубки, жидкость сифонируется в колбу. Такая экстракция проходит непрерывно и сравнительно небольшим количеством растворителя.

Рис. 10 Прибор Сокслета для экстрагирования твердых веществ

Высушивание органических веществ

Высушивание твердых веществ. Осадок, полученный после перекристаллизации или в результате реакции и отфильтрованный на воронке, всегда содержит некоторое количество жидкой фазы. Удаляют ее высушиванием. Выбор способа высушивания определя

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNS - кликните по ссылке, получите скидку по промокоду "Галактика" - телефоны nokia - офис-салон на Дубровке.
аукцион ближайшие концерты в москве 2017
Casio General AEQ-110W-2A
wesco контейнеры для мусора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)