химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

рибор разбирают лишь после охлаждения его до комнатной температуры. Возгонку небольшого количества вещества можно проводить на часовых стеклах. Вещество помещают на часовое стекло, прикрывают кружком фильтровальной бумаги с вырезанными отверстиями, сверху накрывают другим часовым стеклом — выпуклой стороной вверх. Верхнее стекло охлаждают смоченной в воде бумагой. Чашку с песком, куда помещают часовые стекла с веществом, осторожно нагревают маленьким пламенем горелки.

В некоторых случаях применяется возгонка в вакууме (рис. 7). Для этой цели прибор может быть сделан из вставленных на пробках друг в друга пробирок разного диаметра с отводами. Пробирка меньшего диаметра со вставленной в нее пробкой с трубкой служит в качестве холодильника. Охлаждающая поверхность его незначительно отстоит от поверхности вещества. При использовании прибора на шлифах следует избегать встряхивания его при открывании (вещество осыпается вниз), а нужно прогреть шлиф горелкой. При возгонке в вакууме прибор нагревают на масляной или песчаной бане, погрузив в нее термометр. Вакуум создают посредством водоструйного или масляного насоса.

Экстракция

Экстракцию (извлечение) применяют для выделения вещества из смеси твердых веществ или растворов каким-либо растворителем. Извлечение основано на различии в растворимости выделяемого вещества и примеси. Одно из этих веществ должно быть нерастворимо в применяемом растворителе.

ЭКСТРАКЦИЯ ЖИДКОСТЕЙ

Наибольшее применение имеет экстракция вещества из водного раствора органическим растворителем. В качестве экстр агентов в этом случае наиболее часто применяют диэтиловый эфир, бензол, хлороформ, дихлорэтан, четыреххлористый углерод, петролейный эфир, этилацетат, хлористый метилен и др. Растворитель должен мало растворяться в другой фазе. Растворимость в нем извлекаемого вещества должна быть значительно выше, чем в экстрагируемом растворе. Растворитель должен иметь невысокую температуру кипения, при выделении чистого вещества легко отгоняться при достаточно низкой температуре. Раствор и экстрагент должны значительно отличаться по плотности. Целесообразно экстрагировать раствор несколько раз небольшими порциями растворителя. Если экстрагируемое вещество хорошо растворяется в экстрагируемой фазе (особенно в воде), то применяют метод высаливания. К раствору добавляют твердую соль, обладающую высокой растворимостью в воде (хлорид натрия, сульфат натрия и аммония, карбонат калия и др.). Происходит изменение плотности раствора, уменьшается растворимость извлекаемого вещества, и экстракция облегчается.

Если при экстрагировании водных растворов наблюдается образование стойких эмульсий, то для уничтожения последних можно применять насыщение раствора неорганической солью, или прибавление нескольких капель спирта, или просто оставление смеси на некоторое время для расслаивания.

Чаще всего экстрагирование вещества проводят в толстостенной делительной воронке (рис. 8). Предварительно необходимо смазать кран Рис. 8. Делительные воронки и пробку делительной воронки специальной смазкой и убедиться в герметичности их. Затем в делительную воронку наливают столько раствора и экстрагента, чтобы общее количество жидкости было не более 3/4 объема воронки. Объем растворителя должен составлять примерно '/s от объема раствора. Воронку закрывают пробкой и, придерживая одной рукой пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают качающим движением, держа воронку в горизонтальном положении. Затем воронку переворачивают пробкой вниз и открывают кран для выравнивания избыточного давления. После этого воронку опять встряхивают в горизонтальном положении. Эту операцию проводят несколько раз, пока воздушное пространство над жидкостью не будет насыщено парами растворителя. При этом при открывании крана не будет характерного шипения. По окончании встряхивания воронку закрепляют в штативе при помощи лапки и кольца. После расслоения жидкостей открывают пробку. Жидкость нижнего слоя спускают в колбочку через кран, а верхнего выливают через

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы веб дизайна в москве с дипломом
подарок преподавателю на новый год
Перейди по ссылке получи скидку с промокодом "Галактика" в KNS - wifi адаптер для пк купить - 18 лет надежной работы!
аренда автобуса на 40 мест москва недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)