химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

, чтобы при этом образовалась шляпка.

Для фильтрования с отсасыванием малых количеств веществ используют обыкновенную коническую воронку со вставленным в нее стеклянным «гвоздиком»1 и покрытым кружком фильтровальной бумаги по диаметру несколько больше, чем шляпка гвоздика. Воронку вставляют на резиновой пробке' в толстостенную пробирку с отводом — «пальчик» или маленькую колбу Вюрца (рис. 5). По краю фильтра делают небольшие надрезы и, смочив фильтр растворителем, присасывают его к «гвоздику» с помощью насоса. В особых случаях вместо фильтровальной бумаги используют асбест, вату (обычную и стеклянную) и другие материалы.

22

23

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

ПОЛУМИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВ С ПРИМЕНЕНИЕМ АМПУЛЫ

Кристаллизацию полумикроколичеств вещества проводят с применением ампулы, изготовленной из легкоплавкой пробирки диаметром 10—12 мм и длиной 70—80 мм (рис. 6). Диаметр оттянутого конца ампулы составляет 2-—3 мм, а длина — 80—100 мм. Оттянутую часть дугообразно сгибают под углом 45—60°В качестве фильтрующего материала используют ватный тампон, вставленный в кончик ампулы. Ампулу с тампоном осторожно нагревают, а затем узким концом помещают в пробирку с 1—2 мл чистого растворителя. При охлаждении в ампулу затягивается растворитель. В другую пробирку помещают 0,1—0,2 г вещества и растворитель и закрывают пробкой с трубкой, служащей обратным холодильником. Растворяют вещество при нагревании. Затем ампулу с 0,5—1 мл растворителя осторожно нагревают до кипения для вытеснения из нее воздуха и оттянутым концом с ватным тампоном опускают в горячий раствор очищаемого вещества. Затем ампулу охлаждают кусочками мокрой фильтровальной бумаги. Происходит засасывание горячего раствора'из пробирки в ампулу. При охлаждении ампулы в холодной воде или льду выпадают кристаллы. На оттянутой части ампулы делают надрез, отламывают ее и кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на микроворонке с «гвоздиком» (рис. 5).

Возгонка (сублимация)

При возгонке (сублимации) твердое вещество при нагревании, минуя жидкое состояние, переходит в парообразное состояние, и пары при охлаждении образуют

' В качестве ампулы можно использовать пробирку, закрытую резиновой пробкой со вставленной в нее капиллярной трубкой с внутренним диаметром 2—3 мм и согнутой под углом 40—60°.

твердое вещество. Возгонке подвергаются лишь те вещества, у которых упругость пара в твердом состоянии достаточно высока при температурах ниже их температур плавления. Вещества малолетучие и не возгоняющиеся при атмосферном давлении или возгоняющиеся очень медленно часто возгоняются под уменьшенным давлением. Вещества при сублимации следует нагревать очень осторожно, так как даже небольшой перегрев может привести к быстрому обугливанию вещества. Возгонка не может служить универсальным методом очистки для всех веществ. Однако при очистке хинонов, многоядерных углеводородов, органических кислот и некоторых других соединений этот метод дает прекрасные результаты.

Простейшим прибором для возгонки может служить стакан без носика, накрытый круглодонной колбой со вставленной в нее пробкой с двумя трубками, через трубку пропускают холодную воду, колба, наполненная водой, служит холодильником. На дно стакана насыпают тонкий слой вещества и нагревают стакан на песчаной бане. Осаждение вещества происходит на дне колбы при охлаждении водой.

Возгонку можно проводить также в фарфоровой чашке, накрытой конической воронкой несколько меньшего диаметра, чём чашка (рис. 7). Чтобы сублимат не попадал обратно в чашку, ее покрывают круглым бумажным фильтром с вырезанными в большом количестве отверстиями. Носик воронки закрывают ватой, закрепляют в

24

25

лапке штатива. Воронку охлаждают листочками фильтровальной бумаги, смоченными в холодной воде. Пламя горелки не должно касаться дна чашки с веществом, а отстоять от него на 3—4 см. Нагревают маленьким пламенем горелки. Возгонка должна происходить медленно. На стенках воронки налет вещества должен появиться только через 15—20 мин. По окончании возгонки п

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет невесты с персиковыми розами москва
Компания Ренессанс: наша лестница.ру - цена ниже, качество выше!
стулья изо для офиса
как хранить скутер на улице

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)