химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

и работы немедленно выливают из азотометра щелочь и, вынув кран, хорошо промывают азотометр водой. Кран также промывают водой и вставляют на место, положив в шлиф полоску фильтровальной бумаги.

Трубку по охлаждении снимают с печи; вынимают (при помощи стеклянной палочки с крючком на конце) восстановленную медную спираль, которую перед следующим анализом снова восстанавливают; затем вынимают короткую окисленную медную спираль и высыпают крупнозернистую и порошкообразную окись меди, находящуюся в задней части трубки. Окись меди прокаливают, перемешивая ее толстой медной проволокой, и по охлаждении отделяют порошкообразную окись меди при помощи сита. Окись меди, находящуюся в передней части трубки, если она частично восстановилась, также высыпают и прокаливают.

8. Определение галоидов и серы (по методу Кариуса)

Метод определения галоидов и серы основан на разрушении анализируемого вещества при нагревании с концентрированной азотной кислотой в запаянной стеклянной трубке. Для выполнения анализа пользуются трубкой длиной 50 см, диаметром 16 мм с толщиной стенок 2 мм.

Определение галоидов. В хорошо вымытую и высушенную трубку для запаивания (см. стр. 13) через воронку с длинной отводной трубкой вносят около 0,5 г (при анализе веществ с большим процентным содержанием галоидов-^-до 1 г) грубо измельченного азотнокислого серебра и затем через ту же воронку приливают 1,5 мл дымящей азотной кислоты уд. веса 1,5. Не следует прибавлять большее количество кислоты во избежание взрыва трубки при ее нагревании. Воронку осторожно вынимают, следя за тем, чтобы она не коснулась стенок трубки.

Навеску вещества в пределах от 0,1 до 0,2 г, в зависимости от ожидаемого содержания галоида, помещают в маленькую пробирку длиной около 5 см и диаметром б—8 мм. При взвешивании пробирку помещают или в маленький легкий стаканчик, или в специальную подставку из алюминиевой проволоки. Пробирку осторожно опускают в трубку так, чтобы она скользила по ней и прилипла к стенке нижней части трубки, смоченной азотной кислотой; следят, чтобы азотная кислота не попала внутрь пробирки. После этого трубку запаивают, как было описано на стр. 14. Запаянную трубку вставляют в печь, поставленную слегка наклонно (капилляр запаянной трубки должен быть направлен вверх), и постепенно нагревают до 250—260°. Нагревание регулируют таким образом, чтобы указанная температура

(при равномерном ее повышении) была достигнута по истечении примерно 2 час; при этой температуре трубку нагревают еще в течение 4—5 час. В случае трудноокисляющихся соединений продолжительность нагревания увеличивают до 6—8 час.

Печь с запаянными трубками нужно нагревать в отдельном помещении, а не в общей лаборатории.

После того как трубка нагревалась в течение времени, достаточного для полного разрушения вещества, горелки гасят и дают трубке постепенно остыть, оставляя ее в печи на ночь.

На следующий день, не вынимая трубки из печи, нагревают капилляр пламенем горелки до размягчения и после выхода газов вынимают трубку и отрезают ее коническую часть, как было описано на стр. 14. Нужно следить, чтобы осколки стекла не попали в трубку.

Споласкивая трубку дестиллированной водой, переносят галоидное серебро в стакан. Трубку с пробиркой хорошо промывают и промывные воды сливают в тот же стакан . Комки галоидного серебра раздавливают при помощи стеклянной палочки, конец которой расплющен в виде пуговки, и после этого нагревают стакан на сетке до тех пор, пока галоидное серебро не осядет на дно, а жидкость над ним не станет прозрачной.

После охлаждения жидкости галоидное серебро отфильтровывают через тигель с дырчатым дном, который предварительно подготовляют для фильтрования следующим образом. В тигель вкладывают кружок фильтровальной бумаги и накрывают его дырчатым фарфоровым кружком; затем отфильтровывают через него некоторое количество галоидного серебра (хлористого, бромистого или йодистого, в зависимости от того, какой из галоидов содержался в исследуемом веществе) и хорошо промывают сначала водой, подкисленной азотной кислотой, а под конец чистой водой. Подготовленный таким образом тигель сначала высушивают при 100°, а затем при 130° до постоянного веса. Перед взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе.

Полученный при окислении навески анализируемого вещества осадок галоидного серебра отфильтровывают через приготовленный описанным выше способом тигель, промывают сначала холодной водой, подкисленной азотной кислотой, до исчезновения реакции на серебро и затем два раза небольшими порциями холодной воды для удаления азотной кислоты. Тигель с осадком снова высушивают сначала при 100°, а затем при 130° до постоянного веса.

Иногда даже при тщательной работе оказывается, что при вскрытии трубки в осадок галоидного серебра попадают осколки стекла. В этом случае галоидное серебро отфильтровывают через обыкновенный фильтр, по возможности не перенося осадок на фильтр, и, хорошо промыв, обрабатывают в стакане теплым разбавленным раствором аммиака. При этом хлористое и бромистое

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
не дорогие билеты а театр на 31 декабря 2016г
Orient Automatic DM01004W
ТВ тумбы и Стойки Akma
запчасти станка рабица

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)