химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

ают кран азотометра, дают щелочи стечь обратно в грушу и пропускают углекислый газ еще в течение 5 мин., после чего снова проводят пробу на полноту вытеснения воздуха.

После того как весь воздух будет вытеснен из прибора, прекращают пропускание углекислого газа, подставляют под верхнюю S-образную отводную трубку азотометра чашку с водой (так, чтобы наружный конец S-образной трубки находился под водой) и при открытом кране поднимают грушу настолько высоко, чтобы наполнить щелочью не только весь азотометр, но и верхнюю S-образную отводную трубку. Закрыв кран, опускают грушу, возможно ниже.

Затем зажигают горелки под короткой окисленной медной спиралью и крупнозернистой окисью меди, находящимися в задней части трубки. Когда и эта часть трубки нагреется до тёмнокрасного каления, приступают к нагреванию смеси анализируемого вещества с окисью меди. Эту часть анализа нужно проводить очень осторожно. Сначала зажигают горелку, которая находится рядом со слоем крупнозернистой окиси меди в задней части трубки, и, нагревая трубку маленьким пламенем, наблюдают, не начнет ли собираться в азотометре непоглощае-мый щелочью газ. Постепенно увеличивают пламя и, пока выделение газа не прекратится, следующую горелку не зажигают.

Сожжение надо вести таким образом, чтобы выделение газа в азотометре было спокойным и равномерным и чтобы в трубке азотометра одновременно находилось не более 2—3 пузырьков газа.

Лучше вести нагревание слишком медленно, чем слишком быстро.

После того как вся трубка будет нагрета до тёмнокрасного каления и выделение газа прекратится, снова начинают пропускать углекислый газ для вытеснения азота из трубки. Когда выходящий из трубки газ будет полностью растворяться в щелочи (минут через 10—15), закрывают кран (или зажим),

15 н. Д. Прянишников

находящийся между трубкой для сожжения и азотометром, и разъединяют их (кран должен быть закрытым и оставаться на ОТВОДНОЕ трубке азотометра, так как иначе щелочь будет вытекать). Грушу со щелочью поднимают настолько, чтобы жидкость в груше и в азотометре находилась на одном уровне, и переносят азото-метр на другой стол, в стороне от печи для сожжения. Горелки под трубкой гасят (сначала через одну) и дают трубке охладиться.

Измерение объема азота. После 10-минутного стояния над. щелочью азот для измерения объема переводят из азотометра в градуированный эвдиометр.

Тщательно вымытый эвдиометр полностью наполняют прокипяченной дестиллированной водой, закрывают большим пальцем, перевертывают и погружают в чашку с водой, в которой находится S-образная отводная трубка азотометра. Не вынимая эвдиометр из воды, перемещают его так, чтобы конец S-образ-ной отводной трубки азотометра входил внутрь эвдиометра. Грушу азотометра поднимают возможно выше, открывают верхний кран азотометра и давлением щелочи переводят азот в эвдиометр; наблюдают за тем, чтобы в S-образной отводной трубке не осталось пузырьков газа. После этого при помощи специальной маленькой железной чашечки с прикрепленной к ней проволочной ручкой переносят эвдиометр в высокий цилиндр, наполненный прокипяченной дестиллированной водой. Эвдиометр должен быть целиком погружен в воду. Для измерения температуры в воду возможно глубже опускают термометр.

Примерно через 10 мин., когда температура воды в эвдиометре сравняется с температурой воды в цилиндре, эвдиометр приподнимают настолько, чтобы вода внутри и снаружи эвдиометра находилась на одном уровне, и производят отсчет по делениям трубки. Эвдиометр нужно держать не рукой, а при помощи зажима или нитки, заранее привязанной к верхнему концу эвдиометра. Затем отмечают температуру и атмосферное давление (по барометру).

Содержание азота в исследуемом веществе вычисляют по формуле

% язотя - 1.251-У-273(р-р') Q .

/0 а30Та - (273 + 0-760-а °'1

где 1,251 —вес в мг 1 мл чистого азота при нормальных условиях; V —найденный объем азота в мл; р —атмосферное давление;

р' —давление паров воды при данной температуре ; t —температура в °С; а —навеска вещества в г.

Вычисления могут быть упрощены при помощи приведенной ниже номограммы (рис. 51).

При пользовании номограммой соединяют линейкой соответствующие деления шкал температуры и давления; на средней

720

30 29 28 27 & 25 24-23 22 21 20

/9 18 ^

17

15 15 /4 13

11 \

10^

^'Xi30

!? 1140

I U 50

I 1,160

U 70

1,180

\ 1,190

\ 1,200

''? 121Q П

730

750 760

? 770

Рис. 51. Номограмма для определения веса азота:

t—температура газа; Р—атмосферное давление; п—весовое содержание сухого азота в 1 мл газа в мг.

шкале, в точке пересечения ее линейкой, находят весовое содержание сухого азота в миллиграммах в 1 мл газа (п). Процентное содержание азота вычисляют по формуле

О/ * п'У Л 1

% азота — 0,1

а

Так как полностью вытеснить углекислым газом весь воздух, адсорбированный окисью меди, находящейся в задней части трубки и до начала сожжения остающейся холодной, не удается,результаты получаются обычно повышенными приблизительно на 0,2%.

По окончани

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отделочные материалы в серпухове купить
vist-solei
аренда планшета в москве
киркоров концерты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)