химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

ку при помощи гусиного пера (предварительно обезжиренного эфиром).

Затем насыпают слой крупнозернистой окиси меди такой высоты, чтобы длина незаполненной части трубки равнялась приблизительно 8 см. Наконец, вставляют окисленную медную спираль длиной около 3 см. Открытый задний конец трубки закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубочкой, посредством которой соединяют трубку для сожжения с прибором для получения углекислого газа.

Окисленная Порошкообразная Крупнозернистая Восстановленная

спирилъ опись меди опись меди спираль

Рис. 49. Наполненная трубка для определения азота.

В передний конец трубки для сожжения вставляют восстановленную медную спираль длиной 10 см, приготовленную, как описано на стр. 219, и соединяют трубку с азотометром (схема наполненной трубки показана на рис. 49).

Нагревают трубку в ранее описанной .печи для сожжения.

Получение углекислого газа. Для определения азота нужен углекислый газ, совершенно свободный от примеси воздуха. Поэтому нельзя пользоваться газом из баллона или газом, получаемым без специальных предосторожностей в аппарате Киппа.

Углекислый газ нужного качества удобно получать двумя способами.

1. К трубке для сожжения присоединяют тугоплавкую пробирку длиной около 20 см с внутренним диаметром около 15 мм (можно взять обрезок трубки для запаивания), наполненную сухим бикарбонатом натрия. При обогревании последнего небольшим пламенем газовой горелки выделяется углекислый газ, который и вытесняет воздух из трубки для сожжения.

2. Собирают следующий прибор . В небольшую колонку для высушивания газов вкладывают продырявленный фарфоровый или свинцовый кружок. На этот кружок насыпают кусочки мрамора (с длиной ребра около 1 см), предварительно прокипяченного в воде в течение 3 час. и остывшего подводой. Нижнюю часть колонки соединяют резиновой трубкой с тубусом склянки , содержащей разбавленную соляную кислоту (концентрированную соляную кислоту разбавляют равным объемом свежепрокипя ченной и охлажденной воды). Колонку соединяют с небольшой

промывной склянкой, в которую налито немного воды для освобождения газа от следов кислоты. Промывную склянку присоединяют к трубке для сожжения; между ними должна находиться стеклянная трубка с краном или же на соединяющий их короткий отрезок резиновой трубки должен быть надет винтовой зажим. При присоединении прибора к трубке нельзя пользоваться длинными резиновыми трубками, так как через них может диффундировать воздух, загрязняя углекислый газ. Во всех соединениях стеклянные трубки должны вплотную подходить друг к другу и соединяться короткими отрезками резиновой трубки. Для большей герметичности резиновые трубки следует обвязывать мягкой проволокой.

Азотометр. Выделяющийся при сожжении анализируемого вещества азот собирают в азотометр (рис. 50); он представляет собой трубку высотой 55 см и диаметром 2 см. В нижнюю часть азотометра наливают ртуть в таком количестве, чтобы ее уровень был на 1 см выше отверстия нижней боковой наклонной трубки. Верхнюю боковую трубку, припаянную на 3 см выше нижней, при помощи резиновой трубки соединяют с грушеобразным сосудом («грушей») для щелочи. Щелочь готовят, растворяя в фарфоровой чашке 2 части едкого кали в 5 частях воды, и наливают в грушу в таком количестве, чтобы при поднятой груше вся трубка азотометра была наполнена раствором. Для устранения вспенивания щелочного раствора рекомендуется к свежеприготовленному раствору прибавить едкий барит в количестве 0,2 г на 1 л раствора, хорошо перемешать и профильтровать раствор через асбестовый фильтр. Нижнюю наклонную трубку азотометра присоединяют к трубке для сожжения; между ними помещают стеклянный кран (или ставят винтовой зажим на соединяющей их резиновой трубке). Раствор щелочи в азотометре заменяют свежим после 4—5 определений.

Сожжение. Собрав прибор, проверяют его на герметичность, после чего из трубки для сожжения вытесняют воздух.

Для этого открывают верхний кран азотометра, грушу опускают настолько низко, чтобы в азотометре осталось лишь немного щелочи, и начинают пропускать через прибор довольно быстрый ток углекислого газа (3 пузырька в секунду). Через 5 мин. зажигают горелки под передней частью трубки, содержащей крупнозернистую окись меди, и одновременно уменьшают скорость тока углекислого газа до 2 пузырьков в секунду. Через несколько минут зажигают горелку под восстановленной медной спиралью и, постепенно усиливая нагревание, доводят переднюю часть трубки до тёмнокрасного каления. При этом следят, чтобы та часть трубки, где находится вещество, смешанное с окисью меди, оставалась холодной.

Минут через 15 после начала нагревания проводят пробу на полноту вытеснения воздуха из трубки. Для этого, поднимая грушу, наполняют трубку азотометра раствором едкого кали, закрывают кран и вновь опускают грушу. Если из трубки для сожжения воздух вытеснен полностью, то в течение 2 мин. над щелочью собирается лишь очень небольшое количество пены. Если же над щелочью собирается заметное количество газа, то снова открыв

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как помочь больному ребёнку
удаление вмятин без покраски ребро жескости
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
обучение монтаж кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.08.2017)