химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

рька в секунду) еще в течение нескольких минут; затем отъединяют поглотительные приборы, закрывают их кусочками резиновой трубки, помещают в ящик и переносят в весовую комнату, где и оставляют стоять в течение получаса перед взвешиванием.

К открытому концу трубки для сожжения присоединяют хлор-кальциевую трубку и, если предполагают проводить еще анализы, то гасят горелки только под задней частью трубки и дают ей остыть. Если же больше анализов делать не нужно, то постепенна (сначала через одну) гасят горелки под всей трубкой, не снимая кафелей с печи.

Перед взвешиванием снимают резиновые трубки с приборов и вновь обтирают шелковой тряпочкой. По разнице в весе поглотительных приборов до и после анализа находят количество воды и углекислого газа, образовавшихся при окислении вещества. Процентное содержание водорода и углерода в исследуемом веществе находят по формулам:

% водорода =11,19-^-; % углерода = 27,29 у\у'

где х—привес хлоркальциевой трубки; у—привес калиаппарата;

у'—привес контрольной трубки (с натронной известью и

хлористым кальцием); а—навеска вещества;

11,19 и 27,29—факторы пересчета, представляющие собой умноженные на 100 отношения атомного веса водорода к молекулярному весу воды и атомного веса углерода к молекулярному весу углекислого газа.

Слишком большой привес контрольной трубки указывает на неправильный ход сожжения и делает результаты анализа сомнительными.

Как правило, состав вещества вычисляют на основании двух параллельных анализов. Если расхождение между результатами параллельных анализов превышает 0,3%, то анализ следует повторить.

Сожжение вещества, содержащего азот. Определение углерода и водорода в веществах, содержащих азот, производят описанным выше образом, с той лишь разницей, что предварительное прокаливание окиси меди ведут не в струе кислорода, а в струе воздуха; непосредственно перед сожжением в переднюю часть трубки помещают восстановленную медную спираль (назначение которой—восстанавливать окислы азота, образующиеся иногда при сожжении азотсодержащих веществ).

Сожжение проводят так. Помещают в трубку лодочку с веществом, затем вводят окисленную и восстановленную медные спирали, присоединяют поглотительные приборы и, соединив трубку с приборами для очистки кислорода и воздуха, закрывают кран (или зажим), находящийся у заднего конца трубки. Во избежание окисления восстановленной медной спирали первую фазу сожжения проводят без пропускания кислорода или воздуха (или при пропускании лишь очень слабого тока воздуха).

Под конец для полного окисления обугленного остатка пропускают кислород, но перед этим гасят горелки под восстановленной медной спиралью.

Сожжение веществ, содержащих галоиды и серу. Сожжение производят обычным порядком; лишь ту часть трубки, где находится хромовокислый свинец, нагревают более умеренно, как было уже указано выше.

7. Определение азота (по методу Дюма)

Метод определения азота основан на окислении навески вещества окисью меди; выделяющийся свободный азот вытесняют углекислым газом и после поглощения последнего щелочью определяют объем азота. Сожжение вещества проводят в тугоплавкой стеклянной трубке, подобной той, какая применяется при определении углерода и водорода.

Наполнение трубки. Для наполнения трубки нужна окись меди двух сортов—крупнозернистая, изготовленная из кусочков медной проволоки длиной 4—5 мм, и порошкообразная. Перед употреблением окись меди хорошо прокаливают в медной или фарфоровой чашке в муфельной печи и по охлаждении (если она не используется для наполнения трубки немедленно) хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.

На расстоянии 15 см от конца трубки (передний конец) плотно укрепляют короткую (длиной 1,5 см) медную спираль. С противоположного конца в трубку, укрепленную в зажиме штатива в слегка наклонном положении, насыпают при помощи медной или стеклянной воронки с широкой трубкой крупнозернистую окись меди в таком количестве, чтобы получить слой ее высотой около 45—50 см. Постукивая трубку, уплотняют окись меди и затем прикрывают ее плотно входящей короткой окисленной медной спиралью.

Поверх спирали насыпают слой в 1—2 см предварительно прокаленной и охлажденной порошкообразной окиси меди и на этот слой насыпают смесь анализируемого вещества с порошкообразной окисью меди. Для приготовления указанной смеси в фарфоровую чашку насыпают около 20 г порошкообразной окиси меди и прибавляют отвешенное количество растертого в порошок вещества. Вес взятого для анализа вещества определяют следующим путем. Вещество взвешивают в стаканчике с притертой пробкой, отсыпают из него в чашку с окисью меди 0,2 г и стаканчик с оставшимся веществом снова взвешивают. Величину навески определяют по разности между первым и вторым взвешиванием. При помощи шпателя хорошо перемешивают вещество с окисью меди и смесь через воронку осторожно пересыпают в трубку. Чашку, шпатель и воронку 2—3 раза тщательно «споласкивают»

небольшими количествами окиси меди и частицы ее, приставшие к стенкам, ссыпают в труб

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбук купить по низкой цене
гостиницы сайт
звуки в магазине
купить футбольные шиповки в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)