химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

окисленную медную спираль и закрывают трубку пробкой со стеклянной трубочкой, соединенной с приборами для очистки кислорода и воздуха. Окисленную медную спираль вводят для того, чтобы устранить возможность осаждения продуктов неполного сгорания вещества в задней холодной части трубки.

При выполнении анализа нужно пользоваться хорошо пригнанными мягкими резиновыми пробками, предварительно прокипяченными в 20%-ном растворе едкого натра, хорошо промытыми в горячей воде и высушенными. Полезно перед тем как закрывать трубку слегка натереть пробку порошкообразным графитом. Вставленные в пробку трубочки должны входить плотно и выдаваться из пробки не более чем на 1 мм (внутрь трубки для сожжения). По окончании анализа пробки вынимают и хранят в ящике вместе с поглотительными приборами, а трубку закрывают другими пробками.

Для присоединения поглотительных приборов вынимают пробку с хлоркальциевой трубкой, закрывающую переднее отверстие трубки для сожжения, и на новой пробке, обработанной вышеуказанным образом, присоединяют взвешенную хлоркаль-циевую трубку. Необходимо обратить внимание, чтобы конец ее отводной трубочки (с шариком) был вровень с внутренней поверхностью пробки (т. е. не выступал из пробки и не вдавался в нее).

К хлоркальциевой трубке при помощи отрезка мягкой толстостенной резиновой трубки присоединяют калиаппарат; при этом следят за тем, чтобы стеклянные трубки (внутри резиновой трубки) соприкасались вплотную друг с другом.

К калиаппарату таким же образом присоединяют контрольную трубку с натронной известью и хлористым кальцием; она должна быть обращена к калиаппарату той стороной, где насыпана натронная известь. К этой трубке, в свою очередь, присоединяют хлоркальциевую трубку, служащую для защиты поглотительных приборов от попадания влаги из воздуха. Эту трубку взвешивать не надо.

Резиновые трубки, которыми соединяют поглотительные приборы, используют только во время сожжения; по окончании анализа их снимают и хранят вместе с пробками в одном ящике с поглотительными приборами.

Присоединив поглотительные приборы, проверяют плотность всех соединений; убедившись в герметичности аппаратуры, через трубку начинают пропускать медленный ток кислорода (2 пузырька в секунду) и, не прекращая нагревать переднюю часть трубки, зажигают горелки под окисленной медной спиралью. Сначала ее нагревают на маленьком огне, а после того как трубка прогреется, постепенно усиливают нагревание и доводят этот участок трубки до тёмнокрасного каления. Затем зажигают горелку под той частью окиси меди (обращенной в сторону лодочки с веществом), которая осталась ненагретой.

Наиболее ответственной частью всей операции является сожжение самого вещества. Нужно обеспечить столь постепенное испарение и окисление его, чтобы образующиеся летучие продукты успели полностью окислиться при прохождении над окисьюмеди, а продукты сгорания—вода и углекислый газ—полностью поглощались в хлоркальциевой трубке и калиаппарате. Если вещество легколетуче, то достаточно ту часть трубки, где находится сжигаемое вещество, накрыть горячими кафелями (переместив их с задней части трубки). Если такое нагревание оказывается недостаточным, то постепенно зажигают горелки под той частью трубки, где находится лодочка. Сперва зажигают одну горелку, и пламя ее, сначала маленькое, постепенно увеличивают; когда эта горелка уже не будет давать эффекта, зажигают следующую.

При проведении сожжения в электрической печи постепенное окисление вещества достигается путем очень медленного приближения нагревательных блоков к тому участку трубки, где находится лодочка. Необходимо помнить, что большой блок предназначен для нагревания части трубки, наполненной крупнозернистой окисью меди, меньший—для нагревания части трубки, содержащей окисленную медную спираль и лодочку с навеской вещества. В начале сожжения блоки отодвигают к концам трубки. Под конец, чтобы нагреть лодочку до тёмнокрасного каления, сдвигают оба блока к заднему концу трубки.

За ходом сожжения следят по скорости прохождения пузырьков газа через калиаппарат. Пузырьки должны проходить достаточно медленно, во всяком случае с такой скоростью, чтобы их можно было легко сосчитать. Под конец лодочку нагревают минут 20 при тёмнокрасном калении, после чего сожжение можно считать оконченным (если, разумеется, в лодочке не осталось обуглившихся частиц вещества). Обычно за это время частично восстановленная окись меди успевает снова окислиться и кислород начинает выходить через поглотительные приборы (что легко узнать по вспыхиванию тлеющей лучинки, поднесенной к отверстию последней хлоркальциевой трубки).

Чтобы вытеснить из поглотительных приборов кислород , пропускают через трубку воздух до тех пор, пока проба с тлеющей лучинкой не покажет отрицательной реакции. Одновременно, осторожно подогревая переднюю часть трубки, переводят скопившуюся там влагу в хлоркальциевую трубку.

После того как вся вода удалена из трубки, а кислород вытеснен воздухом, последний пропускают более сильной струей (3—4 пузы

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет невесты составленный из пионов
Компания Ренессанс: расчет лестницы на второй этаж - надежно и доступно!
кресло 593
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на HP Envy 15-as006ur - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)