химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

отно входил в трубку для сожжения. С обоих концов сетки на участке в 12 мм выдергивают поперечные нити и сшивают цилиндр по длине медной проволокой. С одной стороны цилиндр закрывают, связывая свободные концы нитей при помощи медной проволоки, и наполняют зерненым, предварительно нагретым и охлажденным хромовокислым свинцом. Затем цилиндр закрывают, связывая нити на другом его конце; предварительно вдоль оси цилиндра помещают отрезок медной проволоки, изогнутой в виде ушка. Приготовленный таким образом патрон с хромовокислым свинцом помещают непосредственно перед слоем крупнозернистой окиси (слева от него—см. рис. 46). В этом случае слой окиси меди укорачивают на 15 см.

Сернокислый свинец не вполне стоек при прокаливании, поэтому часть трубки, где находится хромовокислый свинец, надо нагревать не сильно. После 3—4 анализов патрон с хромовокислым свинцом меняют.

Б. Подготовка к сожжению

Прокаливание окиси меди. Так как окись меди гигроскопична и может, кроме того, содержать пыль, волокна бумаги и т. п., перед анализом наполненную трубку нужно прокалить в токе кислорода или воздуха.

Трубку вкладывают в печь и конец ее, в котором находится окисленная медная спираль, закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубочкой. Посредством резиновой трубки соединяют трубку для сожжения с приборами для очистки кислорода и воздуха и начинают пропускать медленный ток кислорода (1—2 пузырька в секунду), регулируя скорость струи газа при помощи винтового зажима. Одновременно начинают подогревать трубку, сначала очень слабо, а затем все сильнее и сильнее, доводя ее под конец до тёмнокрасного каления. В передней, открытой части трубки на холодных стенках осаждаются капли воды, которые по мере накопления удаляют, медленно перемещая трубку вдоль печи. После того как вода перестанет выделяться, переднее отверстие трубки закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой и продолжают нагревать еще минут 20—30. Затем гасят горелки под окисленной медной спиралью, пустой частью трубки и смежным с ней участком окиси меди длиной 5—7 см; через 5 мин. снимают кафели с этой части трубки.

Взвешивание поглотительных приборов и анализируемого вещества. Пока задняя часть трубки охлаждается, взвешивают поглотительные приборы и берут навеску исследуемого вещества.

Ящик с поглотительными приборами нужно поставить около весов по крайней мере за полчаса до взвешивания, чтобы температура приборов успела сравняться с температурой весовой комнаты. Перед взвешиванием с приборов снимают резиновые трубки со стеклянными палочками (если прибор имеет стеклянный кран, то его нужно открыть) и обтирают шелковой тряпочкой. После взвешивания приборы тотчас снова закрывают.

Твердые анализируемые вещества взвешивают в фарфоровой лодочке. Лодочку предварительно прокаливают и дают ей охладиться в эксикаторе. Сначала взвешивают пустую лодочку, затем насыпают приблизительно 0,15—0,2 г вещества, взвешивают повторно и снова ставят лодочку в эксикатор.

Взвешивание лодочки удобно производить (особенно при работе с гигроскопичными веществами) в специальной пробирке с притертой пробкой, так называемой «свинке» (рис. 47). В лодочке можно отвешивать и жидкости, если они практически нелетучи при комнатной температуре.

Летучие жидкости отвешивают в маленьких шарообразных ампулках. Такие ампулки готовят следующим образом. Стек

лянную трубку диаметром 4—5 мм нагревают на паяльной горелке до размягчения и вытягивают капилляр длиной в 10—12 см. Затем на маленьком остром пламени отпаивают часть трубки в месте конического сужения (рис. 48), нагревают стекло до размягчения, выдувают шарик нужных размеров и отрезают капилляр на расстоянии 5—6 см от шарика. По охлаждении ам-пулку взвешивают.

Для наполнения ампул-ки осторожно подогревают ее над пламенем и быстро опускают открытым концом в жидкссть.

При охлаждении ампулки жидкость втягивается в шарик.

Если в шарик вошло слишком мало жидкости, то ампулку снова

подогревают (конец капилляра при этом должен быть поднят вверх) и опускают в жид- lf[i [R

кость. Наполненную ампулку запаивают, предварительно удалив нагреванием жидкость,

оставшуюся в капилляре, и взвешивают, наблюдая за тем, чтобы жидкость не попала в IIJ U VJ

капилляр. М W н

При анализе ампулку помещают в лодочку и перед введением в трубку конец капилляра отрезают. В лодочке ампулка должна лежать так, чтобы открытый конец капилляра был выше шаровой части и направлен к передней части трубки для сожжения. При работе с малолетучими жидкостями ампулку можно не запаивать.

В. Сожжение

Рис. 48. Изготовление ампулки.

Сожжение вещества, содержащего углерод, водород и кислород. После того как задняя часть трубки охладится, вынимают (при помощи согнутой на конце в виде крючка стеклянной палочки) окисленную медную спираль и кладут ее в чистую сухую пробирку. При помощи той же палочки в трубку осторожно вдвигают лодочку с веществом или ампулкой так, чтобы она на 1 см не доходила до слоя окиси меди. Затем вставляют

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коттеджный поселок на новой рига
фотоэлемент rar7 купить спб
частотный преобразователь 5квт
билеты на слухи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)