химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

случае наблюдающееся после проведения сожжения увеличение веса калиаппарата и контрольной трубки должно быть суммировано и отнесено за счет образовавшегося углекислого газа.

Контрольная трубка представляет собой U-образную трубку, наполненную натронной известью и хлористым кальцием примерно в равных количествах. Слои хлористого кальция и натронной извести должны быть разделены внизу небольшим кусочком ваты (рис. 45), а вверху не должны доходить на 6 мм до боковых отводных трубочек; сверху их прикрывают кусочками ваты; трубку закрывают пробками и заливают менделеевской замазкой. На боковые трубочки также надевают резиновые трубки, закрытые обрезками стеклянной палочки.

Трубка для сожжения. Сожжение органического вещества проводят в стеклянной трубке, изготовленной из специального тугоплавкого стекла (например, стекла № 13 завода «Дружная горка»), которое должно выдерживать нагревание до 700° без размягчения. Трубка должна быть совершенно прямой, одинакового диаметра по всей длине и на 10—15 см длиннее печи для сожжения. Внешний диаметр трубки должен быть равен 15—18 мм. Концы трубки должны быть ровно обрезаны, острые края оплавлены, а сама трубка хорошо вымыта и высушена.

Наполнение трубки производят различно—в зависимости от того, какие элементы входят в состав исследуемого вещества.

1) Вещество содержит только углерод, водород и кислород. На расстоянии 5—7 см от конца трубки (правый конец трубки— на рис. 46; в дальнейшем эта часть трубки называется передней) помещают плотно входящую короткую (длиной 2 см) спираль из медной сетки. Укрепив трубку в вертикальном положении, в нее насыпают (с противоположного конца) слой крупнозернистой окиси меди высотой 40—45 см. Постукивая по трубке, уплотняют окись меди и прикрывают ее другой такой же медной спиралью.ш -щтт *жшшшшм»з^

Окисленная Окись меди,

спираль

Рис. 46. Наполненная трубка для определения углерода и водорода.

В незаполненную часть трубки (которая должна иметь длину около 30 см) вставляют свободно входящую длинную (10—12 см) спираль из медной сетки. При свертывании спирали внутрь ее помещают медную проволоку (диаметром около 2 мм), один конец которой загибают и укрепляют внутри спирали, а другой, выступающий наружу, сгибают в виде ушка, при помощи которого спираль можно легко вынимать из трубки. Приготовив спираль, ее окисляют, нагревая в окислительном пламени большой паяльной горелки, и по охлаждении в эксикаторе вставляют в трубку так, чтобы ее ушко отстояло на 5—7 см от конца трубки.

2) Вещество содержит азот. Трубку наполняют так же, как было описано, с той лишь разницей, что первую короткую медную спираль помещают на расстоянии 15—17 см от конца трубки и соответственно слой зернистой окиси меди укорачивают до 30—35 см. Освободившееся место в передней части трубки предназначается для восстановленной медной спирали. Последнюю (длиной 10 см) изготовляют так же, как и окисленную спираль. Для восстановления медной спирали ее нагревают на большом пламени паяльной горелки и быстро опускают в укрепленную в штативе пробирку, содержащую 1 мл метилового спирта. Окислившаяся при нагревании спираль восстанавливается парами спирта и приобретает металлический блеск.

В процессе восстановления окиси меди метиловый спирт окисляется до формальдегида и муравьиной кислоты. Пары спирта обычно воспламеняются; когда пламя станет маленьким, пробирку неплотно закрывают пробкой и дают охладиться. Для удаления остатков спирта спираль высушивают в сушильном шкафу при 100° и сохраняют в плотно закрывающейся пробирке.

3) Вещество содержит галоиды. Трубку наполняют так же,

как при анализе соединений, содержащих азот, только на место

восстановленной медной спирали помещают серебряную спираль,

которая задерживает галоиды (галоидные соединения меди летучи

при нагревании и в отсутствие серебряной спирали могут попадать в поглотительные приборы).

Галоидсодержащие соединения можно сжигать также с хромовокислым свинцом, как это описано ниже применительно к соединениям, содержащим серу.

Если вещество содержит и галоиды и азот, то в переднюю часть трубки вставляют две короткие спирали из серебряной и медной сеток.

4) Вещество содержит серу. Соединения, содержащие серу,

нельзя сжигать с окисью меди обычным способом, так как образующаяся сернокислая медь при прокаливании разлагается с выделением окислов серы. Эти окислы поглощаются в поглотительных приборах, и результаты анализа оказываются искаженными.

Поэтому окись меди необходимо частично или полностью заменить

хромовокислым свинцом (образующийся при этом сернокислый

свинец более устойчив при нагревании). Так как хромовокислый

свинец легко приплавляется к накаленному стеклу, то его лучше

вводить в трубку в виде отдельного патрона, заключенного в медную сетку.

Для приготовления патрона с хромовокислым свинцом берут кусок медной сетки длиной 18 см и шириной около 5 см, промывают ее для обезжиривания эфиром, протирают чистой тряпочкой и свертывают в цилиндр такого диаметра, чтобы он пл

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы обучения ремонт и эксплуатация газовых котлов ижевск
очки 3 д для кинотеатра купить
wrw 90-50/45 50.
http://www.prokatmedia.ru/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)