химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

слотой, прибавляют немного раствора азотисто-кислого натрия и встряхивают с небольшим количеством хлороформа. В присутствии иода хлороформенный слой окрашивается в фиолетовый цвет. Для обнаружения брома окрашенный иодом хлороформенный слой отделяют при помощи делительной воронки (если иод не обнаружен, то отделять хлороформ не нужно), к водному слою прибавляют немного хлорной воды и снова встряхивают с хлороформом. В присутствии брома хлороформенный слой приобретает коричневую окраску.

4. Открытие серы

1) К небольшой пробе фильтрата, полученного после сплавления исследуемого вещества с металлическим натрием, прибавляют несколько капель свежеприготовленного очень разбавленного раствора нитропруссида натрия Na2[Fe(CN)5(NO)J. Появление интенсивного красновато-фиолетового окрашивания указывает на присутствие сернистого натрия в растворе (и, следовательно, на наличие серы в исследуемом веществе).

2) 1 мл того же фильтрата приливают к 2—3 мл 10%-ного раствора едкого натра, к которому предварительно прибавлено несколько капель раствора уксуснокислого свинца. Образование черного осадка сернистого свинца указывает на присутствие серы в исследуемом веществе.

5. Открытие других элементов

Кроме перечисленных выше элементов, в составе органических соединений иногда могут встречаться фосфор, мышьяк и различные металлы.

Для открытия фосфора вещество сплавляют с металлическим натрием (как при определении азота), расплав растворяют в воде, фильтруют, берут 1 мл фильтрата, прибавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 1 мин. Затем к полученному раствору прибавляют двойной объем раствора молибденовокислого аммония и нагревают до 60°. В присутствии фосфора выпадает желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония.

Фосфор может быть также обнаружен после сплавления вещества (около 0,02 г) в никелевом тигле со смесью 2 г безводного углекислого натрия и 3 г перекиси натрия. Расплав по охлаждении растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и открывают фосфор реакцией с молибденовокислым аммонием.

Мышьяк обнаруживают по образованию темносерого зеркала металлического мышьяка при сплавлении исследуемого вещества с металлическим натрием. Если щелочной раствор, полученный при растворении расплава в воде, подкислить соляной кислотой и пропускать через него сероводород, то выделяется желтый осадок трехсернистого мышьяка.

Для открытия различных металлов исследуемое вещество прокаливают в тигле, переводя металлы в соответствующие окислы или углекислые соли (серебро, золото и платина выделяются при этом в виде свободных металлов). Полученную золу растворяют в разбавленной соляной кислоте (в случае образования металлического королька—в азотной кислоте или в царской водке) и раствор испытывают на присутствие различных катионов обычными методами аналитической химии.

II. ЭЛЕМЕНТАРНЫЙ КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Задачей элементарного количественного анализа является установление процентного содержания элементов, образующих данное органическое соединение.

6. Определение углерода и водорода (по методу Либиха)

Определение углерода и водорода основано на окислении (сожжении) навески исследуемого вещества и взвешивании продуктов сгорания (углекислого газа и воды).

Сожжение органического вещества производят в специальной печи в токе кислорода или воздуха, предварительно очищенных от примесей: углекислого газа и паров воды; продукты сгорания улавливают в поглотительных приборах, присоединенных к трубке для сожжения.

Ащ Приборы и аппаратура

Печь для сожжения. Стеклянную трубку, в которой проводят сожжение органического вещества, так называемую трубку для сожжения, нагревают в специальной печи. Печь для сожжения обогревается газом или электричеством. Газовые печи несколько удобнее в работе, так как дают возможность более точно регулировать нагревание отдельных участков трубки.

Газовая печь состоит из 14 горелок, снабженных щелеобраз-ными насадками («ласточкин хвост») и кранами, позволяющими регулировать величину пламени каждой горелки в отдельности. Трубка нагревается не непосредственно голым пламенем, но помещается в железный желоб, выложенный изнутри листовым асбестом. С боков трубка прикрывается кафелями, уменьшающими потери тепла через излучение.

Электрическая печь состоит из двух цилиндрических нагревательных блоков, которые перемещаются вдоль трубки на роликах, опирающихся на направляющие рельсы.

Приборы для очистки кислорода и воздуха. Кислород и воздух, применяемые при сожжении органического вещества, должны быть собраны в газометрах и перед поступлением в трубку для сожжения должны быть освобождены от примеси углекислого газа и паров воды. Для этого их сначала пропускают через промывную склянку с 50%-ным раствором едкого кали, далее через промывную склянку с чистой концентрированной серной кислотой, затем через трубку или колонку с натронной известью и, наконец, через трубку достаточно большой емкости (или колонку)

с безводным зерненым хлористым кальцием.

Необходимо иметь два компле

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инженерное обслуживание курсы
электропривод воздушной заслонки gdb 161.1е
дверные ручки для межкомнатных дверей на планке купить
ремонт холодильников ардо в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)