химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

ия отдельных элементов, представляет собой ионные реакции. Поэтому первой задачей анализа органического вещества является разрушение его молекулы; при этом образующие ее атомы переходят в минеральные соединения, легко открываемые обычными реакциями аналитической химии. Наиболее обычными способами разрушения органических веществ являются: 1) окисление и 2) сплавление со щелочными металлами—натрием или калием.

1. Открытие углерода и водорода

Способность вещества при нагревании (или прокаливании) в фарфоровом тигле или на платиновом шпателе гореть коптящим пламенем или разлагаться с образованием обугленного остатка является достаточным доказательством присутствия в нем углерода. Но далеко не все органические вещества способны гореть или обугливаться при нагревании. Общим способом, пригоднымдля открытия углерода во всех органических соединениях, позволяющим одновременно обнаружить присутствие водорода, является прокаливание их с окисью меди.

Окись меди, необходимую для этой реакции, подвергают следующей предварительной обработке. В небольшую фарфоровую чашку помещают около 2 г порошкообразной окиси меди, нагревают на горелке или в муфельной печи до тёмнокрасного каления, прокаливают несколько минут и дают охладиться.

Для открытия углерода и водорода берут тугоплавкую узкую пробирку (100x10 мм); всыпают в нее около 0,5 г окиси меди, прибавляют около 1 мг исследуемого вещества, хорошо перемешивают его с окисью меди медной проволокой и сверху насыпают еще 1—1,5 г окиси меди. Пробирку закрывают резиновой пробкой, через которую проходит П-образно изогнутая стеклянная трубка. Укрепив пробирку слегка наклонно в штативе, опускают наружный конец стеклянной трубки в другую пробирку, в которую наливают баритовую воду. После этого начинают нагревать небольшим пламенем газовой горелки сначала верхний слой окиси меди, а затем—нижнюю часть пробирки, где находится исследуемое вещество, смешанное с окисью меди. Если в состав вещества входит углерод, то в результате его окисления окисью меди образуется углекислый газ, вызывающий помутнение баритовой воды и выпадение осадка углекислого бария.

Присутствие водорода обнаруживают по осаждению капель воды в верхней холодной части пробирки и на стенках газоотводной трубки.

2. Открытие азота

Азотсодержащие органические вещества при сплавлении с металлическим натрием (или калием) разлагаются с образованием цианистого натрия (или калия), который может быть легко обнаружен посредством реакции образования берлинской лазури.

В маленькую сухую тугоплавкую пробирку (60x5 мм) помещают небольшой (размером с горошину) кусочек металлического натрия и прибавляют 1—2 мг исследуемого вещества. Пробирку захватывают зажимом для пробирок и сначала осторожно подогревают в пламени горелки; после того как вещество начнет обугливаться, нагревают до начала красного каления. Еще горячую пробирку погружают в небольшое количество воды (6—10 мл), находящейся в фарфоровой чашке. Пробирка при этом растрескивается, а оставшийся избыток натрия вступает в реакцию с водой.

Водный раствор подогревают и фильтруют через маленький фильтр. К 2—3 мл фильтрата прибавляют несколько капель насыщенного на холоду раствора сернокислого закисного железа

(предварительно прокипяченного и содержащего поэтому примесь соли окисного железа.) Смесь, которая должна иметь щелочную реакцию (проверить лакмусовой бумажкой), кипятят полминуты, быстро охлаждают и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Появление сине-зеленого окрашивания и постепенное образование синего осадка берлинской лазури указывает на присутствие азота в исследуемом веществе:

2NaCN + FeS04 Fe(CN)2 + NaaS04 Fe(CN)2 + 4NaCN Na4[Fe(CN)6] 3NaJFe(CN)6] + 4FeCl3 — Fe4[Fe(CN)6]3 + 12NaCl В отсутствие азота раствор имеет желтую окраску.

3. Открытие галоидов

1) Реакция Бейльштейна. Берут отрезок медной проволоки длиной около 12 см и конец ее сгибают в маленькую петлю. Другой конец проволоки закрепляют в пробке, служащей ручкой. Проволоку нагревают в пламени газовой горелки до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. После того как проволока несколько остынет, но еще остается горячей, помещают в петлю проволоки небольшое количество исследуемого вещества и снова нагревают в пламени горелки. Окрашивание пламени в синий или зеленый цвет (вызываемое образованием летучей при высоких температурах галоидной меди) указывает на присутствие галоидов в исследуемом веществе. По продолжительности окрашивания можно приближенно судить о количественном содержании галоида .

2) Небольшую пробу фильтрата, полученного при сплавлении вещества с металлическим натрием, подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра . В случае присутствия в исследуемом веществе галоида выпадает осадок галоидного серебра.

Для того чтобы узнать, какой именно из галоидов присутствует в веществе, поступают следующим образом. Пробу фильтрата, полученного после сплавления вещества с натрием, подкисляют серной ки

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы презентации
сделать анализ крови коломенская
купить адаптер для диагностики авто
вечеринка для подростков от 10 до 16 лет в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)