химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

риливают остальную часть раствора хлорной ртути, наблюдая за тем, чтобы пары ацетона успевали конденсироваться в холодильнике. Если реакция протекает слишком бурно, колбу погружают в холодную воду.

Через 5—10 мин. кипение смеси прекращается; после этого колбу нагревают в течение 1 часа на водяной бане, поддерживая равномерное кипение реакционной смеси. Примерно через полчаса после начала кипения дают реакционной смеси несколько охладиться, затем отъединяют холодильник и энергично перемешивают содержимое колбы; образовавшийся пинаколят магния оседает при этом на дно.

Вновь присоединив холодильник, продолжают нагревание и приливают через капельную воронку 20 мл воды. Реакционную смесь при частом перемешивании нагревают еще в течение получаса. Затем смесь охлаждают приблизительно до 50° и отсасывают осадок гидроокиси магния. Его нагревают еще раз в течение 5—10 мин. с 50 мл бензола и снова отсасывают.

Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан; для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Прибавляют 30 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0°. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пина-конгидрата.

Через несколько часов выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного бензола, хорошо отжимают на фильтре шпателем или стеклянной пробкой и высушивают на воздухе.

Продукт обычно получается не вполне чистым, и его следует перекристаллизовать из горячей воды. Кристаллы помещают в небольшой стакан, растворяют при нагревании в равном по весу количестве воды, кипятят 5 мин. с небольшим количеством активного угля, фильтруют, и фильтрат охлаждают льдом.

Выход 18—20 г. Пинаконгидрат выпадает в виде больших белых кристаллов; темп. пл. 46—47°.

Получение пинаколина. Пинаколин образуется при действии кислот на пинакон гидрат. Уравнение реакции было приведено-выше.

Реактивы

Пинаконгидрат 16 г (0,07 моля)

Серная кислота; хлористый кальций

В перегонную колбу емкостью 200 мл, соединенную с холодильником, вливают 50 мл 6 н. серной кислоты и прибавляют

пинаконгидрат. Реакционную смесь кипятят до тех пор, пока вместе с отгоняющейся водой не перестанут переходить маслянистые капли пинаколина, на что требуется около 15 мин. При этом отгоняется около V3 первоначального объема жидкости.

Пинаколин при помощи делительной воронки отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют с небольшим дефлегматором, собирая фракцию, кипящую в пределах 103—107°. Пинаколин обладает характерным камфарным запахом.

Выход около 4 г. Темп. кип. 106°.

Пинаколин может быть переведен в его оксим при взаимодействии с гидрок-силамином.

сн,

C=NOH I

С(СН3)3

Реакция образования оксима может быть представлена следующим уравнением:

СН3 I

HoNOH

Н,0

С=0 С(СНз)3

В небольшую коническую колбу помещают 1 мл пинаколина, прибавляют 3 мл 5 М раствора солянокислого гидроксиламина, 3 мл 5 М раствора уксуснокислого натрия и 5 мл спирта (для получения однородного раствора); смесь нагревают в течение 2 час. на водяной бане. Оксим обычно выделяется в виде маслянистого слоя. Охлаждением во льду и трением стеклянной палочкой добиваются кристаллизации оксима. Кристаллы отсасывают на маленьком фильтре и высушивают между листами фильтровальной бумаги; оксим пинаколина может 1ыть перекристаллизован из спирта. Темп. пл. 77—78°.

При хранении на воздухе оксим пинаколина постепенно возгоняется даже чря комнатной температуре.

XXVIII. СИНТЕЗ ПРЕПАРАТА ПО ЛИТЕРАТУРНЫМ

ДАННЫМ

В качестве заключительной работы органического практикума и для подготовки студента к выполнению дипломной работы рекомендуется проведение синтеза препарата по описанию, приведенному в оригинальном литературном источнике. Выполнение такой работы имеет целью, во-первых, научить студента пользоваться основными справочными изданиями по органической химии и важнейшими русскими и иностранными химическими журналами, а во-вторых, применить полученные им экспериментальные навыки к решению более сложных задач, так как обычно описание синтезов в оригинальной литературе дается не столь подробно, как в учебных руководствах; поэтому частные вопросы, относящиеся к сборке аппаратуры и к проведению отдельных операций, студенту приходится решать самостоятельно. Кроме того, читая и изучая оригинальную литературу, студент знакомится с принятыми методами изложения полученных экспериментальных данных.

В задании на синтез по литературным данным преподаватель указывает студенту препарат, который надо приготовить, и общий метод синтеза. Студенту предлагается отыскать в оригинальной литературе описание получения этого препарата и синтезировать его.

Когда нужная статья найдена, из нее выписывают все, что относится к методике получения данного препарата, а также характеризующие его физические константы. Если выписки делаются из иностранной книги или журнала, то рекомендуется наряду с записью перевода переписать также и иностранный текст, чтобы иметь возможность пр

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно в г. волжский заказать доску почета
Химчистка салона автомобиля (джип)
мэрдэс стол компьютерный ср-160м
учится на менеджера по продажам в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)