химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

о в присутствии щелочей или аммиака они переходят в раствор с образованием интенсивно окрашенных солей.

Реактивы

Фталевый ангидрид 3 г .(0,02 моля)

Резорцин 4,5 г (0,04 моля)

Хлористый цинк, соляная кислота

Реакцию следует проводить в небольшом металлическом (никелевом) тигле, так как фарфоровый тигель легко может быть разбит при извлечении застывающего в плотную массу расплава.

В тигле, нагреваемом на масляной бане, сплавляют при 180° растертую в ступке смесь резорцина и фталевого ангидрида. В расплавленную массу постепенно при помешивании вносят 2,1 г измельченного безводного хлористого цинка.

После прибавления хлористого цинка температуру бани повышают до 210° (термометр в масле) и продолжают нагревать до тех пор, пока масса не станет совершенно твердой. По охлаждении удаляют расплав из тигля при помощи ножа (или какого-нибудь острого инструмента), тщательно измельчают и кипятят минут 10 со смесью 50 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. При этом растворяются окись и хлорокись цинка и не вступившие в реакцию исходные продукты. Остающийся в осадке флуоресцеин отфильтровывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции и сушат в сушильном шкафу.

Выход около 6 г.

Получение безводного хлористого цинка. Продажный хлористый цинк обычно содержит некоторое количество влаги; для получения безводной соли продажный продукт (около 4 г) нагревают на голом огне в фарфоровой чашке. После непродолжительного нагревания чашке дают охладиться, застывший хлористый цинк вынимают из чашки, быстро измельчают и отвешивают необходимое количество.

89. Эозин

Эозин образуется при бромировании флуоресцеина согласно уравнению

ОН ОН

ОН ОН 1 |

Вг— /\—Вг Вг—/\_вгo-i ' \/—0—\/

\

/Ч>С< + 4Вг2 — /\>С< + 4НВг

I I О j о

\/\с/ \/\с/

О о

Реактивы

Флуоресцеин 1 г (0,003 моля)

Бром 0,9 мл (0,037 моля)

Спирт

13 Н. Д. Прянишников

К 1 г тонко измельченного флуоресцеина в пробирке приливают 5 мл спирта и затем из бюретки с краном прибавляют по каплям 0,9 мл брома. Флуоресцеин растворяется при помешивании, и из раствора постепенно выпадает эозин. После двухчасового стояния осадок отсасывают через маленький, заранее высушенный и взвешенный фильтр, промывают три раза небольшими порциями спирта и сушат в сушильном шкафу. Высушенный фильтр с осадком взвешивают.

Выход около 2 г.

90. Малахитовый зеленый

Краситель малахитовый зеленый получают путем конденсации бензальдегида с диметиланилином в присутствии хлористого цинка как воду отнимающего средства, с последующим окислением.

В результате конденсации сначала образуется лейкооснова-ние красителя

= //° —

X.

>-<)-( + Н20

| \_>-N(CH3).2

н

При окислении соли лейкооснования, обладающего слабыми основными свойствами, получается малахитовый зеленый, относящийся к красителям ряда трифенилметана

^<=7_>=N(CH8)S

CI

Для реакций этого типа нельзя применить анилин, который, как первичный амин, реагирует с альдегидом за счет водорода аминогруппы согласно следующему уравнению:

И,

)С-0 -i- H8N—CeHs

Н

С.Нй

\

C=N-CeHfl ~ Н20

Реактивы

Диметиланилин Бензальдегид . Двуокись свинца

2,5 г (около 0,02 моля) 1 г (около 0,01 моля) 0,75 г (0,003 моля)

Хлористый цинк; спирт; соляная кислота; уксусная кислота; сернокислый натрий; хлористый натрий

Работу ведут под тягой.

В небольшой фарфоровой чашке нагревают на водяной бане при частом помешивании смесь свежеперегнанных диметилани-лина и бензальдегида с 2 г безводного хлористого цинка .

После четырехчасового нагревания полученную вязкую массу обрабатывают 10 мл воды, переносят в колбу и отгоняют с водяным паром непрореагировавший диметиланилин. По охлаждении сливают воду с прилипшего к стенкам колбы лейкооснова-ния, промывают его несколько раз чистой водой и при нагревании на водяной бане растворяют лейкооснование в спирте. Раствор фильтруют и оставляют на ночь в холодном месте.

Выделившиеся бесцветные кристаллы лейкооснования отсасывают и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Если лейкооснование не закристаллизуется, а выделится в виде масла, то следует добавить небольшое количество спирта, подогреть и снова оставить кристаллизоваться.

Выход около 2 г.

Полученное лейкооснование подвергают окислению. Для этого 1 г лейкооснования растворяют в смеси 90 мл воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор охлаждают до 0° (для лучшего охлаждения под конец бросают в колбу несколько кусочков льда) и постепенно при помешивании вносят в него жидкую кашицу, полученную смешением 0,75 г двуокиси свинца с 4—5 мл воды. Реакционную смесь энергично помешивают в течение 5 мин., затем прибавляют раствор 1 г сернокислого натрия в 5 мл воды и после отстаивания отфильтровывают выпавший сернокислый свинец.

К фильтрату прибавляют раствор 1 г хлористого цинка в возможно малом количестве воды и затем насыщенный раствор хлористого натрия до полного выпадения двойной соли красителя с хлорист

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пороги на ford fusion купить
заказать самый дешевый гидроскутор
тепловентилятор вулкан
maralyn manson 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)