химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

яющий собой продукт реакции.

В колбу бросают несколько кусочков чистого льда, постепенно, при охлаждении, прибавляют смесь 15 мл концентрирован74. Фенилуксусная кислота

167

ной соляной кислоты с равным количеством воды и извлекают бензойную кислоту эфиром. Эфир отгоняют, остаток слабо нагревают с раствором едкого натра,. отфильтровывают нерастворив-шиеся частицы и из щелочного раствора выделяют бензойную кислоту, прибавляя соляную кислоту. Выпавшую бензойную кислоту отсасывают и высушивают. Выход сырого продукта б г.

Перекристаллизацией из горячей воды получают чистую бензойную кислоту в виде бесцветных блестящих листочков с темп, пл. 121,5°.

Получение абсолютного эфира. Абсолютный эфир готовят следующим способом. Продажный эфир промывают насыщенным раствором хлористого кальция и сушат над прокаленным хлористым кальцием (около 120 г хлористого кальция на 1 л эфира) в течение нескольких дней; фильтруют через складчатый фильтр в сухую скляику и добавляют тонко нарезанный металлический натрий. Скляику плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлор кальциевая трубка. Эфир можно считать сухим, если при прибавлении свежих кусочков натрия ие наблюдается выделения водорода. Высушенный таким образом эфир можно непосредственио применять для реакции Грииьяра. В случае необходимости его можно перегнать иад металлическим натрием, принимая меры предосторожности против попадания влаги из воздуха (приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку), как это опнсаио при получении абсолютного спирта.

74. Фенилуксусная кислота

Для получения фен ил уксусной кислоты в качестве исходного вещества берут хлористый бензил. Реакции протекают аналогично описанным выше при синтезе бензойной кислоты.

CeH6-CH2Cl -f Mg CeH6—CH2-MgCl

С6Н6—СН2—MgCl + СО, С«Н6—CHa-C-0—MgCl

О

С«Нв—СНа—С- ОН + MgCl2

о

о

Реактивы

Хлористый бензил 12,7 г (ОД моли)

Магний металлический (стружки) 2,4 « (0,1 грамматома)

Углекислый газ (из баллона или из аппарата Киппа) Абсолютный эфир; иод; соляиаи кислота; едкий иатр

В колбу, соединенную с обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 41), помещают магний и кристаллик иода.

Через капельную воронку приливают около 15 мл смеси, состоящей из указанного количества хлористого бензила и 50 мл абсолютного эфира. Колбу погружают в горячую воду и держат в ней до тех пор, пока не начнется реакция (слабое кипение эфира). Затем по каплям приливают остаток смеси с такой скоростью, чтобы все время поддерживалось кипение эфира. Для окончания реакции смесь нагревают еще некоторое время на водяной

бане, пока большая часть магния не растворится.

По окончании реакции

в охлажденный раствор

пропускают не слишком

сильную струю сухого

углекислого газа. За счет

тепла, выделяющегося при

реакции, эфир начинает

кипеть и окончание его

кипения служит признаком конца реакции. ПолуРис. 41. прибор для получения магиийор- ченный продукт разлагают

гаиического соединения. ледяной водой и прибавляют разбавленную соляную кислоту до кислой реакции (по конго красному); после этого добавляют немного эфира (если он сильно испарился во время реакции), хорошо перемешивают и в делительной воронке отделяют эфирный слой. Его обрабатывают разбавленным раствором едкого натра, извлекая фенилуксусную кислоту. Щелочной раствор отделяют от эфира и подкисляют 10%-ной соляной кислотой. Выпавшую фенилуксусную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды. Выход около 8 г. Темп. пл. 76,9°.

75. а-Нафтойная кислота

Синтез нафтойной кислоты из а-бромнафталина протекает аналогично синтезу бензойной кислоты из бромбензола

С10Н7Вг + Mg C10H7-MgBr С10Н7—MgBr + С02 С10Н7—С—О—MgBr

н

о

С1вН7-С—О—MgBr + НС1 С10Н7—С-ОН + MgClBr

9 II

о о

Реактивы

а-Бромнафталин 10,4 г (0,05 моля)

Магний металлический (стружки) .... 1,2 г (0,05 грамматома) Углекислый газ (из баллона или из аппарата Киппа) Абсолютный эфир; иод; серная кислота; едкий натр; спирт

Аппаратура и ход работы те же, что применяются при синтезе бензойной кислоты.

а-Бромиафталин и магний (добавить кристаллик иода или несколько капель бромистого этила для облегчения реакции) нагревают на водяной бане с 25 мл абсолютного эфира до тех пор, пока не растворится почти весь магний. В охлажденный раствор пропускают сухой углекислый газ до прекращения его поглощения. Реакционную смесь выливают в холодную разбавленную серную кислоту и встряхивают в делительной воронке с эфиром (так как часть эфира испаряется во время пропускания углекислого газа, то, если нужно, добавляют еще немного эфира). Из эфирного раствора извлекают нафтойную кислоту разбавленным раствором едкого натра; щелочной раствор отделяют и подкисляют 10%-ной серной кислотой. Выделившуюся нафтойную кислоту отсасывают и перекристаллизовывают из горячего 25%-ного спирта.

Выход около 6,5—7 г.

Темп. пл. 159—160°.

76. Дифенилкарбинол (бензгидрол)

Дифенилкарбинол, являющийся вторичным спиртом, образуется пр

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цпр м150
ноутбук делл цена
уменьшение влагалища хирургия
школьные шкафы с замками б/у

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)