химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

Углекислый кальций 25 г (0,25 моля)

Углекислый калий

Уксусную кислоту помещают в фарфоровую чашку, приливают 40 мл воды и нейтрализуют углекислым кальцием, прибавляя последний небольшими порциями. Полученный раствор выпаривают досуха на водяной бане и для окончательного высушивания нагревают 1 час в сушильном шкафу при 120°.

Сухой уксуснокислый кальций растирают в ступке и насыпают в широкую пробирку из тугоплавкого стекла длиной 30—40 см. Пробирку закрывают пробкой, соединяют при помощи изогнутой стеклянной трубки с нисходящим холодильником, укрепляют в слегка наклонном положении и подогревают на горелке (или, что еще удобнее, нагревают в печи для элементарного анализа). Сначала проводя пламенем горелки вдоль всей пробирки, прогревают ее, следя за тем, чтобы не вызвать при-горания пробки; затем начинают нагревать более энергично нижнюю часть пробирки и, постепенно перемещая пламя горелки, прогревают вышележащие слои уксуснокислого кальция. Время от времени слегка подогревают незаполненную солью верхнюю часть

пробирки, чтобы избежать конденсации паров жидкости; в противном случае нагретая часть пробирки может лопнуть в результате попадания на нее капель конденсата. Нагревание прекращают, когда из холодильника перестанут стекать капли погона.

К полученному сырому ацетону прибавляют сухой углекислый калий до резко щелочной реакции, отделяют нижний водный слой при помощи делительной воронки, сушат ацетон прокаленным углекислым калием и перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 50—60°.

Выход 7—8 г.

Темп. кип. чистого ацетона 56°; уд. вес df 0,7920; показатель

20

преломления nD 1,3590.

б) Получение путем каталитического разложения

уксусной кислоты

При пропускании над накаленными железными стружками (катализатор) паров уксусной кислоты последняя разлагается согласно уравнению

2СН,- С—ОН СН3—С—СН, + СО. + НХ>

II II

О О

Реактивы

Уксусная кислота ледяная 30 г (0,5 моля)

Железо (стружки); эфир: соляная кислота (конц.); спирт; углекислый калий

Реакцию проводят в железной трубке диаметром 2 см; трубку изгибают под прямым углом так, чтобы колена ее имели длину 20 и 50 см. В длинное колено трубки насыпают железные стружки, предварительно обезжиренные эфиром, протравленные концентрированной соляной кислотой, промытые дестиллированной водой и спиртом и высушенные. Трубку помещают в газовую или электрическую печь для нагревания трубок таким образом, чтобы короткое колено, направленное вертикально вверх, непосредственно примыкало к краю печи, а длинное колено выдавалось из печи примерно на 20 см (рис. 39). В короткое колено на корковой пробке вставляют капельную воронку (удобно пользоваться воронкой, изображенной на рис. 40, позволяющей следить за прибавлением жидкости). К длинному колену (также при помощи корковой пробки) присоединяют короткий холодильник и приемник (колбу для отсасывания).

В вертикальное колено железной трубки помещают глиняный черепок так, чтобы уксусная кислота капала прямо на него.

Железную трубку нагревают до начала тёмнокрасного каления (приблизительно до 500—550°) и через капельную воронку медленно, по каплям, приливают уксусную кислоту. На прибавление всего количества уксусной кислоты требуется около 1 часа. Во избежание подгорания пробок концы трубки время от времени охлаждают влажной фильтровальной бумагой.

По окончании процесса приемник отъединяют и к конденсату, содержащему ацетон, непрореагировавшую уксусную кислоту и воду, прибавляют углекислый калий до полной нейтрализации кислоты (щелочная реакция по лакмусу). Всплывший слой ацетона отделяют, сушат безводным углекислым калием и перегоняют.

Выход около 10 г.

69. Бутирон

Бутирон, или дипропилкетон, получается при сухой перегонке маслянокислого кальция

С3Н7—С—О—Са—О—С—С3Н7 — С3Н7—С—С3Н7 + СаСО:1

II

О

II

О

II

о

Реактивы

я-Масляная кислота Углекислый кальций Углекислый калий

44 г (0,5 моля)

26 г (около 0,25 моля)

В колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, помещают углекислый кальций, приливают 100 мл воды и при нагревании на водяной бане постепенно прибавляют «-масляную кислоту. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа. Затем содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для окончательного высушивания полученной соли чашку ставят на 1 час в нагретый до 120° сушильный шкаф. При помощи шпателя сухой маслянокислый кальций соскабливают со стенок чашки, крупные куски измельчают в ступке и помещают в реторту или в широкую, запаянную с одного конца трубку из тугоплавкого стекла. Сухую перегонку и дальнейшую обработку бутирона ведут, как при получении ацетона.

Выход около 9 г.

Темп. кип. бутирона 143°; уд. вес df 0,8160; показатель преломления п2о 1,4073.

Аналогичным образом из изомасляной кислоты получают диизопропилкетон, темп. кип. которого 124°.

XVIII. СИНТЕЗ УГЛЕВОДОРОДОВ

Синтез предельных углеводородов может быть осуществлен путем во

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мячи футзальные в перми
установка юсб в штатную магнитолу
напольная вешалка для одежды в комнату купить
моноколесо в ростове

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)