химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

к 25%-ный . .

8,8 г (0,1 моля) 3 мл или 4,7 г (0,03 моля) 25 мл (0,3 моля)

Абсолютный спирт; бензол

В небольшую колбу помещают масляную кислоту и при перемешивании прибавляют треххлористый фосфор. Затем присоединяют обратный холодильник и нагревают смесь в течение 1 часа на кипящей водяной бане. По охлаждении образовавшийся хлорангидрид отделяют от слоя сиропообразной фосфористой кислоты и из капельной воронки прибавляют его по каплям к 25 мл концентрированного водного раствора аммиака, охлаждаемого в смеси льда и соли. Прибавление хлорангидрида нужно вести с такой скоростью, чтобы из колбы совершенно не выделялся дымок хлористого аммония; смесь оставляют стоять в течение ночи.

На следующий день переливают раствор в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток, состоящий из смеси бутирамида с хлористым аммонием, обрабатывают при подогревании абсолютным спиртом. Спиртовую вытяжку упаривают и в остатке получают бутирамид. Для получения чистого препарата его перекристаллизовывают из бензола. Бутирамид может перегоняться без разложения.

Выход около 7 г.

Темп. пл. 115°, темп. кип. 216°.

Аналогичным образом могут быть получены амиды других кислот.

66. Бензамид

Амид бензойной кислоты получается чрезвычайно легко при взаимодействии хлористого бензоила с аммиаком

С6Н5—С—CI + 2NH3 -> С6Н5—С—NH2 + NH4C1

II II

О О

Бензамид трудно растворим в воде. Реактивы

Хлористый бензоил . 1,4 г (0,01 моля)

Аммиак 25%-ный 10 мл (0,12 моля)

В пробирку наливают аммиак и охлаждают в смеси льда и соли. Затем по каплям при перемешивании прибавляют хлористый бензоил и оставляют стоять в течение нескольких часов. Выпавшие кристаллы бензамида отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из воды.

Темп. пл. чистого препарата 128°.

Выход около 0,8 г.

XVI. ПОЛУЧЕНИЕ НИТРИЛОВ КИСЛОТ ИЗ ИХ АМИДОВ

Амиды кислот при нагревании с водуотнимающими средствами отщепляют воду и образуют соответствующие нитрилы, например

СН3—С—NH, -> СН3—CN + Н20 II

О

Кроме того, нитрилы могут быть получены нагреванием галоидопроизводных со спиртовым раствором цианистого калия, например

C2HsBr + KCN —> С2Н5—CN + KBr

Эта реакция часто применяется для синтеза кислот, содержащих на один атом углерода больше по сравнению с исходным галоидопроизводным, так как нитрилы при нагревании с раствором щелочи легко омыляются, образуя соли соответствующих кислот

С2Н5—CN + КОН + Н20 —? С2Н5—С—OK + NH3

II

О

67. Ацетонитрил

Реактивы

Ацетамид 10 г (0,17 моля)

Фосфорный ангидрид 15 г (около 0,1 моля)

Углекислый калий

В маленькую сухую перегонную колбу помещают фосфорный ангидрид и при встряхивании тщательно смешивают его с ацет-амидом. Колбу соединяют с коротким холодильником и осторожно нагревают на небольшом светящемся пламени горелки, равномерно обогревая дно колбы. Затем усиливают нагревание и отгоняют ацетонитрил.

Дестиллат смешивают с равным объемом концентрированного раствора углекислого калия и отделяют находящийся в верхнем слое ацетонитрил при помощи маленькой делительной воронки. Чистый продукт получают в результате перегонки из маленькой перегонной колбы, куда для окончательного удаления воды прибавлено немного фосфорного ангидрида.

Выход 4,5—5 г.

Темп. кип. 82°.

Ацетонитрил может быть легко омылен в соль уксусной кислоты. Для этого в пробирку помещают 1 мл ацетонитрила, приливают 5 мл 2%-ного раствора щёлочи и кипятят. Образующийся при омылении аммиак легко обнаружить по запаху.

XVII. ПОЛУЧЕНИЕ КЕТОНОВ ПИРОЛИЗОМ КАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ И ИХ СОЛЕЙ

Для получения кетонов большое значение имеет метод сухой перегонки кальциевых или бариевых солей карбоновых кислот

R—С—О -Са—О—С—R -> R—С—R + СаШ3

i! II II

О 0 0

Этим путем могут быть получены кетоны как симметричного, так и несимметричного строения. В последнем случае подвергают сухой перегонке тщательно растертую смесь солей двух различных кислот. Однако кетоны несимметричного строения получаются с худшими выходами. При сухой перегонке солей двухосновных кислот получаются кетоны циклического строения.

Кетоны могут быть получены не только из солей кислот, но также и из свободных кислот путем пропускания паров последних над нагретым катализатором. В качестве катализаторов применяют железо в виде стружек, цинк в виде цинковой пыли и другие металлы. Каталитическое действие этих металлов сводится, повидимому, к тому, что окись, находящаяся в виде тонкой пленки на поверхности металла, взаимодействует с кислотой, образуя соль. При температуре реакции соль разлагается с образованием кетона и карбоната. Образовавшийся же карбонат при нагревании разлагается и дает С02 и окись металла, которая реагирует далее с новыми количествами кислоты.

68. Ацетон

а) Получение из уксуснокислого кальция

Ацетон получают при нагревании сухого уксуснокислого кальция до 400°; реакция протекает согласно уравнению

СН3—С—О—-Са—О—С—СН3 -> СН3—С—СН3 + СаС03

II li II

0 0 О

Реактивы

Уксусная кислота ледяная 30 г (0,5 моля)

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодно кликнуть на ссылку - скидка в KNS по промокоду "Галактика" - P6021CDN - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
купить диодные лампы g4 12в
широкоформатная рекламная наружная печать москва
дома купить по новой риге в подмосковье

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)