химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

ом конца реакции является полное растворение бромистого этилена.

По охлаждении бутылку вскрывают, содержимое ее переливают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 85 мл воды, прибавляют раствор 23 г едкого кали в 85 мл воды и вновь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (запах!). По удалении аммиака упаренный примерно до 60 мл раствор переносят в небольшую круглодонную колбу и отгоняют этилендиамин, нагревая колбу на сетке. Отгонку ведут почти досуха, затем дают колбе остыть, прибавляют 25 мл воды и вновь отгоняют почти досуха. Дестиллат, имеющий щелочную реакцию, нейтрализуют соляной кислотой (концентрированную соляную кислоту разбавляют водой в два раза) до слабокислой реакции (по лакмусу), на что требуется около 28 мл разбавленной кислоты. Нейтрализованную жидкость фильтруют, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и дают охладиться.

Выпавшие игольчатые кристаллы солянокислого этиленди-амина, обладающие серебристым блеском, отсасывают и промывают небольшим количеством спирта, а маточный раствор вновь упаривают до начала кристаллизации. Через несколько часов после охлаждения выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и присоединяют к ранее полученной порции. Маточный же раствор упаривают еще раз до состояния сиропа, прибавляют равный объем спирта, охлаждают, отсасывают выпавшие кристаллы и промывают их спиртом.

Всего получают около 10 г солянокислого этилендиамина.

Для выделения свободного этилендиамина 10 г его соли смешивают с 11 г едкого кали. Полученную массу растирают с 10—12 г натронной извести и переносят в реторту. Нагревая реторту на голом огне, отгоняют свободный этилендиамин. Вследствие

гигроскопичности едкого кали и натронной извести этилендиамин получается влажным. Его высушивают сплавленным едким кали, перегоняют еще раз и получают чистый гидрат этилендиамина. Выход около 5 г.

Темп. кип. гидрата этилендиамина 118°.

Для характеристики этилендиамина его переводят в пикрат; он образуется при взаимодействии растворов солянокислого этилендиамина и пикриновой кислоты в присутствии небольшого количества уксуснокислого натрия. Полученный труднорастворимый осадок отфильтровывают, хорошо промывают водой и перекристаллизовывают из спирта.

Темп. пл. (с разложением) 233—235°.

63. Гликоколь

Гликоколь (глицин, аминоуксусная кислота) получается при взаимодействии монохлоруксусной кислоты с концентрированным водным раствором аммиака

С1СНа—СООН + 2NH3 -> NH2—СН2—СООН + NH4C1

Для отделения гликоколя от хлористого аммония можно воспользоваться различной растворимостью этих веществ в метиловом спирте или же перевести гликоколь в малорастворимую медную соль. После перекристаллизации медную соль гликоколя разлагают сероводородом и выделяют свободный гликоколь.

Реактивы

Монохлоруксусная кислота 19 г (0,2 моля)

Аммиак 25%-ный 250 мл (около 3 молей)

Сернокислая медь; едкий натр; сернокислый алюминий; сероводород (из аппарата Киппа)

Растворяют монохлоруксусную кислоту в 20 мл воды и полученный раствор при тщательном перемешивании приливают к раствору аммиака, находящемуся в полулитровой колбе. Прилив кислоту, колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 24 час. Затем жидкость переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха аммиака. Удалив аммиак, прибавляют к жидкости свежеосажденную окись меди , кипятят около 10 мин., фильтруют горячий раствор и упаривают его на водяной бане до начала кристаллизации. Остав152

XV. Получение амидов кислот

ляют стоять на ночь, а на следующий день выделившиеся кристаллы медной соли гликоколя отсасывают и перекристаллизовывают из небольшого количества горячей воды.

Для выделения свободного гликоколя медную соль растворяют в горячей воде, прибавляют немного свежеосажденного и промытого гидрата окиси алюминия и пропускают сероводород до полного осаждения меди. Раствор кипятят несколько минут и отфильтровывают сернистую медь. Фильтрат упаривают на водяной бане до малого объема и оставляют стоять для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.

Выход 5—б г.

Темп. пл. 232—234°.

Освободить гликоколь от примеси хлористого аммония можно также обработкой метиловым спиртом, в котором хлористый аммоний растворяется значительно лучше гликоколя. Для этого раствор упаривают до начала кристаллизации, растворяют кристаллы прибавлением небольшого количества воды и приливают метиловый спирт до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок. Ставят на несколько часов на лед, отсасывают выделившийся гликоколь и промывают метиловым спиртом. Кристаллы растворяют в небольшом количестве воды, снова осаждают прибавлением метилового спирта, охлаждают и оставляют стоять. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают метиловым спиртом и высушивают.

Выход 6—7 г.

Продукт, растворенный в воде, слегка подкисленной азотной кислотой» не должен давать мути с раствором азотнокислого серебра.

X

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
капить большой букет из ромашек
Фирма Ренессанс: лестницы на второй этаж модульные - цена ниже, качество выше!
кресло nadir
Рекомендуем приобрести в КНС Нева игровые видеокарты цены - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)