химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

тового картона и нагревают на воздушной бане при 175—180° до тех пор, пока масса не сделается сухой и твердой и проба ее при растворении в щелочи больше не будет выделять анилина. Обычно реакция заканчивается в течение 3—4 час.

Полученную сульфаниловую кислоту еще горячей измельчают и растворяют в разбавленном растворе 8 г (0,2 моля) едкого натра; раствор обесцвечивают кипячением с активным углем, фильтруют и выделяют сульфаниловую кислоту соляной кислотой , прибавляя последнюю до ясно кислой реакции (по конго красному). По охлаждении выпавшие кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают их из воды.

Выход—около 24 г двухводной сульфаниловой кислоты.

XIII. ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНОЛОВ ИЗ СУЛЬФОКИСЛОТ

При сплавлении натриевых солей ароматических сульфокис-лот с избытком щелочи образуются соответствующие феноляты

R—S03Na + 2NaOH R—ONa + Na2S03 -f- HaO

Для выделения фенола в свободном виде полученный фенолят разлагают кислотой.

Этот способ получения фенолов имеет большое техническое

значение, так как сами ароматические сульфокислоты легко

могут быть получены из соответствующих углеводородов, о

При работе в лабораторных условиях необходимо помнить, что сплавление со щелочью нельзя проводить в стеклянной или фарфоровой посуде: расплавленная щелочь быстро разрушает стеклянные и фарфоровые изделия.

59. га- Крезол

Реакция образования га-крезола протекает согласно уравнению

СН3—С6Н4—S03Na + 2NaOH СН3—CeH4—ONa + Na2S03 + НаО

Реактивы

з-Толуолсульфокислый натрий 38,4 г (0,2 моля)

Едкий натр 64 г (1,6 моля)^

Соляная кислота; эфир; сернокислый натрий

HI

Смешивают едкий натр с 9 мл воды в медном или никелевом тигле и нагревают при перемешивании до 250°. Для перемешивания пользуются термометром, помещенным в медную гильзу, на дно которой наливают слой масла высотой в 1 см. Термометр укрепляют в гильзе или при помощи листового асбеста, Рис 37 или при помощи корковой пробки с боковым проре- Термо-зом (рис. 37). Так как при плавлении щелочи про- метр в исходит ее разбрызгивание, необходимо глаза защи гильзе, тить предохранительными очками, а на руки надеть перчатки или обвернуть их полотенцем.

В расплавленную щелочь при помешивании вносят тонко измельченный толуолсульфокислый натрий, наблюдая за тем, чтобы температура не поднималась выше 250°. Через час прекращают нагревание и немедленно выливают расплав на металлическую пластинку с загнутыми краями. По охлаждении расплав растворяют в небольшом количестве воды и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Крезол при этом выделяется в виде масла. Его извлекают эфиром и сушат эфирный раствор безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют на водяной бане, а крезол перегоняют на голом пламени из небольшой перегонной колбы с воздушным холодильником. По охлаждении я-крезол застывает в бесцветные кристаллы.

Выход около 10 г.

Темп. пл. 33,8°; темп. кип. 202,1°.

60. р-Нафтол

Реакция образования (3-нафтола протекает согласно уравнению

С]вН7—S03Na 4- 2NaOH С10Н7—ONa + Na2SOs + Н20 Реактивы

{J-Нафталинсульфокислый иа1рий 23 г (0,1 моля)

Едкий натр 70 г (1,75 моля)

Соляная кислота

В медный или никелевый тигель помещают едкий натр и 3 мл воды и, помешивая термометром, защищенным медной гильзой, нагревают до 280°. Глаза и руки должны быть при этом защищены от попадания брызг щелочи. Как только температура достигнет 280°, возможно быстро вносят нафталинсульфокислый натрий, наблюдая, чтобы температура не падала ниже 260°. Затем несколько усиливают нагревание; реакция начинается при 300°. При 310—320° расплав темнеет и становится жидким и через несколько минут реакция заканчивается. Горячий расплав не-медленно выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями,.дают остыть, растворяют в небольшом количестве воды и при нагревании подкисляют смесью равных объемов концентрированной, соляной кислоты и воды. По охлаждении выделившийся |3-нафтол отсасывают и перекристаллизовывают из горячей, подкисленной соляной кислотой воды. З-Нафтол получается в виде бесцветных листочков.

Выход около 10 г.

Темп. пл. 122°.

XIV. ПОЛУЧЕНИЕ АМИНОВ ЖИРНОГО РЯДА

Существует несколько методов получения аминов жирного ряда. Большое значение имеет реакция взаимодействия галоидо-производных с аммиаком, приводящая одновременно к образованию первичных, вторичных и третичных аминов

R—Br -f NH3 [R—NH3]Br

R—Br + (R—NH3]Br + NH3

>4>NH.

Br 4- NH4Br

R/

R—Br +

NH,

Br + NH,

R-^NH LR/ .

Br + NH4Br

Первичные амины легко могут быть получены по реакции Гофмана при действии брома и щелочи на амиды кислот; при этом образуется амин, содержащий на один атом углерода меньше, чем исходный амид кислоты

R—С—NHo + NaOBr 4- 2NaOH — II

О> R—NH2 + NaBr 4- Na2C03 + H20 Сперва иа бром замещается одни из атомов водорода амидиой группы

R—C—NH2 4 NaOBr —> R—С—NHBr 4 NaOH

II II

О О

При действии щелочи это соединение, реагируя в таутомериой форме, дает

соль

R—С—NHBr 4 NaOH

II

О

NBr

R-cf 4 Н20 NONa

В результате внутримо

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
удаление вмятин без покраски от града в москве
виды наружной рекламы с картинками
кровать 160*210 новосибирск
аренда аудиотехники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)