химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

льфокислота при этом закристаллизовывается. Для удаления взятого в избытке толуола и побочного продукта—о-толуолсульфокислоты кристаллы отсасывают и отжимают на воронке с пористым стеклянным фильтром. Оставшийся на фильтре кристаллический гидрат я-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом объеме горячей воды и прибавляют к раствору тройной объем концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде, выпавшие кристаллы отсасывают на фильтре из пористого стекла и промывают их небольшим количеством холодной соляной кислоты. Снова растворив кристаллы в горячей воде, проводят вторичную кристаллизацию.

Промыв кристаллы соляной кислотой, их сушат в эксикаторе над твердым едким кали до тех пор, пока они не будут больше давать реакции на соляную кислоту (проба с раствором азотнокислого серебра).

Выход около 8—9 г.

Темп. пл. продукта 104—105°.

Для получения натриевой соли га-толуол су л ьфокислоты удаляют по окончании реакции водоотделитель, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют взятый в избытке толуол, избегая излишнего перегревания жидкости. Еще теплый продукт реакции выливают в стакан с 80 жл воды, колбу споласкивают небольшим количеством воды и нейтрализуют кислый раствор 7 г бикарбоната натрия. Прибавляют 30—35 г хлористого натрия, нагревают до кипения и далее поступают, как описано выше.

Выход 15 г.

/г-Толуолсульфокислота может быть использована для получения гс-крезола.

Для идентификации л-толуолсульфокислоты около 1 г полученной натриевой соли растворяют в минимальном количестве кипящей воды, прибавляют 0,5 мл л-толуидина и 1—2 мл концентрированной соляной кислоты; нагревают до растворения, добавляя, если нужно, немного воды. Пробирку с раствором охлаждают во льду и, потирая стеклянной палочкой о стенки пробирки, вызывают кристаллизацию образовавшейся соли л-толуидина. Кристаллы отсасывают на маленьком фильтре, промывают очень небольшим количеством воды и перекристаллизовывают из горячей воды. Если при охлаждении и потираний

стенок пробирки стеклянной палочкой кристаллизация ие наступает, ее можно вызвать, заражая раствор кристалликом ранее полученной соли.

Температура плавления чистой соли /г-толуолсульфокислоты и /г-толуи-дииа 197°.

57. р-Нафталинсульфокислота

(З-Нафталинсульфокислота образуется при нагревании нафталина с концентрированной серной кислотой согласно уравнению

/\/\ /\/\—SO.H

I ! I + HO-SOsH | | l 3 + Н20

\/\/ \/\/

Одновременно образуется некоторое количество а-сульфокис-лоты. Если сульфирование вести при температуре не выше 100°, то образуется почти исключительно а-сульфокислота; повышение температуры благоприятствует образованию [3-сульфо-кислоты.

Сульфокислоту выделяют в виде хорошо кристаллизующейся натриевой соли. Как и при выделении натриевой соли толуол-сульфокислоты, для понижения растворимости соли при кристаллизации к раствору прибавляют хлористый натрий.

Реакти в ы

Нафталин 32 г (0,25 моля)

Серная кислота коиц 30 мл (0,54 моля)

Активный уголь; бикарбонат натрия; хлористый натрий

В колбе емкостью 150—200 мл расплавляют нафталин и нагревают до 160° (шарик термометра погружен в жидкость), К расплавленному нафталину при перемешивании постепенно приливают серную кислоту, наблюдая, чтобы температура не поднималась выше 170°. После прибавления всей кислоты нагревают жидкость при перемешивании в течение еще 20 мин. Затем несколько охлажденную жидкость осторожно при перемешивании приливают к 250 мл воды. Если опыт был проведен правильно, то при этом не должен выделяться нафталин, а выпадает лишь около 1 г нерастворимого в воде ди-(3-нафталинсульфона

/\/\—SOo—/\/\

I I 1 2 I I I

\/\/ \/\/

Осадок отфильтровывают, фильтрат кипятят с небольшим количеством активного угля и снова фильтруют на воронке Бюхнера. Раствор частично нейтрализуют 13,5 г бикарбоната натрия,вводя его небольшими порциями, добавляют при кипячении 20 г хлористого натрия и оставляют стоять для кристаллизации. Выпавшие кристаллы р-нафталинсульфокислого натрия отсасывают и перекристаллизовывают из воды, к которой прибавлено небольшое количество хлористого натрия. Выход около 40 г.

Препарат может быть использован для получения fj-нафтола.

Для идентификации полученного препарата готовят соль (З-нафталии-сульфокислоты с n-толуидином. Берут около 1 г соли и поступают, как описано при получении соответствующей соли толуолсульфокислоты (стр. 142).

Температура плавления чистой соли (3-нафталинсульфокислоты и л-толуидина 217—218°.

58. Сульфаниловая кислота

<>-NHA

Образование сульфаниловой кислоты происходит при нагревании сернокислого анилина согласно уравнению

SO4H — HO3S—<3>~NH2 + н2о

Реактивы

Анилин 18,6 г (0,2 мо~я)

Серная кислота конц 11 мл (0,2 моля)

Едкий натр; активный уголь; соляная кислота

Под тягой в фарфоровой ступке осторожно, малыми порциями, смешивают и тщательно растирают анилин с серной кислотой. Полученную кислую сернокислую соль анилина помещают в фарфоровую чашку, накрывают куском асбес

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат хаммера с водителем
X299 UD4
сколько стоит компьютер цена
театр сатирикон афиша

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)