химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

воды до посинения иодкрахмальной бумажки. Во время диазотирования стакан должен постоянно находиться в смеси льда с водой; в случае повышения температуры в раствор бросают кусочки льда.

Полученный раствор соли диазония смешивают в полулитровой колбе с раствором йодистого калия в 25 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно кипящей водяной бане до прекращения выделения азота.

Иодбензол перегоняют с водяным паром, предварительно прибавив к жидкости концентрированный раствор едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол. При сборке прибора надо обратить внимание на то, чтобы подводящая пар трубка доходила почти до самого дна колбы.

Перегнанный иодбензол при помощи делительной воронки отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы с воздушным холодильником.

Выход около 18 г.

Темп. кип. 188,7°.

Препарат может быть использован для синтеза этилбензола и для синтеза бензойной кислоты.

50. .м-Нитрохлорбензол

При получении .м-нитрохлорбензола исходят из .и-нитроани-лина. Последний диазотируют и полученное диазосоединение переводят в ж-нитрохлорбензол, нагревая его в присутствии хлористой меди

OaN—С6Н4—NHa + НС1 + HNOa -* [OaN—С6Н4—NJC1 + 2НаО [02N-C6H4-N2]C1 — 03N-C6H4-C1 + N2

Реактивы

13,8 г (0,1 моля) 40 мл (0,5 моля) 7,5 г (0,11 моля)

ж-Нитроанилин . . . Соляная кислота конц. Азогистокислый натрий

Хлористая медь (готовят непосредственно перед работой); бензол; едкнй натр; хлористый кальций

Соляную кислоту разбавляют 25 мл воды, нагревают и растворяют в ней л*-нитроанилин; раствор хорошо охлаждают льдом и, поддерживая температуру около 1°, постепенно при перемешивании прибавляют раствор азотистокислого натрия в 20 мл воды; конец реакции устанавливают посредством иодкрахмальной бумажки.

Выделившийся осадок отфильтровывают, а фильтрат при перемешивании приливают к суспензии хлористой меди (получение ее см. ниже), помещенной в полулитровую колбу. Дают смеси стоять один час при периодическом перемешивании, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на слабо кипящей водяной бане до прекращения выделения азота.

По охлаждении сливают жидкость с осадка нитрохлорбен-зола и обрабатывают его 50 мл бензола. Бензольный раствор промывают водой, разбавленным раствором едкого натра, снова водой и сушат хлористым кальцием. Отогнав бензол, остаток перегоняют в вакууме.

Выход около 10 г.

Темп. кип. 124—125° при 18 мм давления; 116—117° при 12 мм давления.

Аналогичным образом может быть получен хлорбензол из анилина. Хлорбензол отгоняют с водяным паром, отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют.

Из 0,1 моля анилина получают около 6 г хлорбензола.

Темп. кип. 130°.

Получение хлористой меди. Хлористую медь получают непосредственно перед опытом в результате следующей реакции:

2CuS04 + Na2S03 + 2NaCl -f- Н20 —> Cu2Cla + 2Na2S04 + H2S04

Растворяют 30 г медного купороса CuS04-5H20 и 10 г хлористого натрия в 100 мл воды и к нагретому до 60—70° раствору прибавляют раствор 5 г бисульфита натрия и 2,5 г едкого натра в25мл воды. Выпавший белый осадок хлористой меди отсасывают и возможно быстро размешивают в 35 мл концентрированной соляной кислоты н 50 мл воды.

51. я-Толунитрил

Для получения n-толунитрила диазотируют я-толуидин и иа полученное диазосоединение действуют нагретым раствором цианистой меди в цианистом калии

2[CHs-CeH4-N2]Cl + K[Cu(CN)2] ->

2СН3—C6H4-CN + 2N2 + CuCl + КО

Реактивы

я-Толуидин 10, 8 г (0,1 моля)

Соляная кислота конц 25 мл (0,3 моля)

Азотистокислый натрий 8 г (0,12 моля)

Комплексная цианистомедная соль (приготовление ее см. ниже); эфир; едкий натр; хлористое олово

В стакане емкостью 250—300 мл растворяют я-толуидин в смеси 25 мл соляной кислоты и 75 мл воды. Раствор хорошо охлаждают льдом до 1° и диазотируют раствором азотистокислого натрия в 20 мл воды; конец реакции определяют при помощи иодкрахмальной бумажки.

Полученный раствор соли диазония прибавляют небольшими порциями при перемешивании (под тягой) к нагретому до 50—60° раствору комплексной цианистомедной соли. Последний готовят заранее непосредственно перед работой. Реакцию, сопровождающуюся выделением азота и синильной кислоты, заканчивают при нагревании на водяной бане.

Выделившийся на дне колбы в виде густой массы толунитрил перегоняют с водяным паром. Перегонку производят в вытяжном шкафу. Нитрил переходит в дестиллат в виде желтоватого масла. Его извлекают эфиром и эфирный раствор взбалтывают с разбав9*

ленным раствором едкого натра для удаления д-крезола, образую щегося при реакции в качестве побочного продукта.

Для устранения желтого окрашивания эфирной вытяжки, зависящего от присутствия азотолуола, ее обрабатывают раствором 2 г хлористого олова в 5 мл концентрированной соляной кислоты; после этого эфирный раствор еще раз промывают разбавленным раствором едког

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
справка гсу-001
сертификат росинтер
домовые знаки с светодиодной подсветкой
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)